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1、ValidationofAnalyticalMethod分析方法驗證1內(nèi)容分析方法驗證的法規(guī)要求ICH、USP、ChP和EP中的方法驗證分析方法驗證的要求分析方法驗證步驟分析方法驗證成功的前提分析方法驗證注意要點(diǎn)含量分析方法驗證接受標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)和方法傳送2分析方法驗證的法規(guī)要求中國GMP(2010)、中國藥典非常關(guān)注驗證的過程,分析方法驗證不完善是常見的問題。藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中分析方法必須驗證藥物生產(chǎn)工藝變更、制劑的組分變更、原分析方法進(jìn)行修訂時，則質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法必須進(jìn)行驗證。ICHQ2(R1)ValidationofAnalyticalProceduresEUGMPVolume4Analyt
2、icalmethodshallbevalidated,alltestingoperationsdescribedinthemarketingauthorisationshouldbecarriedoutaccordingtotheapprovedmethod.FDAcGMP[21CFR211.]Testmethod,whichareusedforassessingcomplianceofpharmaceuticalarticleswithestablishedspecifications,mustmeetproperstandardsofaccuracyandreliability.3分析方
3、法驗證的法規(guī)要求中國GMP(2010)對分析方法驗證規(guī)定：符合下列情形之一的，應(yīng)對檢驗方法進(jìn)行驗證：采用新的檢驗方法檢驗方法需變更的采用中國藥典未收載的檢驗方法法規(guī)規(guī)定的其他需要驗證的檢驗方法對不需要進(jìn)行驗證的檢驗方法，企業(yè)應(yīng)進(jìn)行方法確認(rèn)，以保證檢驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠2010版藥典中分析方法驗證指導(dǎo)原則(附錄XIXA)只規(guī)定了項目和基本方法而沒有合格標(biāo)準(zhǔn),ICH和USP類似4ICH、USP、CP和EP中的方法驗證ICHQ2(R1)：ValidationofanalyticalProcedures:TextandMethodology--2005/11ICHQ2A：TextonValidation
4、ofAnalyticalProcedure(ParentGuideline)--1994/10ICHQ2B:ValidationofAnalyticalProcedures:Methodology(DevelopedtocomplementtheParentguideline)--1996/11USP<1225>ValidationofCompendialProcedures中國藥典附錄XIXA藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證指導(dǎo)原則EuropeanDirectoratefortheQualityofMedicines&HealthCare[PA/PH/OMCL(05)47DEF]Validatio
5、nofAnalyticalProcedures–2005/065分析方法驗證的要求目的：證明所用的分析方法適合于相應(yīng)的檢測要求需驗證的分析項目鑒別試驗雜質(zhì)定量或限度檢查，原料或制劑中有效成分含量測定制劑中其它成分（降解產(chǎn)物、防腐劑）的測定溶出度、釋放度等功能檢查中的溶出量等的測試方法6分析方法驗證的要求驗證內(nèi)容：準(zhǔn)確度精密度（重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性）專屬性檢測限定量限線性范圍耐用性7準(zhǔn)確度Accuracy準(zhǔn)確度是指用該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度，用回收率%表示。測定回收率R（recovery）的具體方法可采用“回收試驗法”和“加樣回收試驗法”。數(shù)據(jù)要求：規(guī)定的范圍內(nèi)，至少用
6、9次測定結(jié)果評價，如制備高、中、低三個不同濃度樣品各測三次。8準(zhǔn)確度Accuracy回收試驗空白+已知量A的對照品測定,測定值為M加樣回收試驗已準(zhǔn)確測定藥物含量P的真實樣品+已知量A的對照品（或標(biāo)準(zhǔn)品）測定，測定值為M9準(zhǔn)確度Accuracy含量測定方法的準(zhǔn)確度原料藥可用已知純度的對照品或樣品進(jìn)行測定，或用本法所得結(jié)果與已建立準(zhǔn)確度的另一方法測定的結(jié)果進(jìn)行比較制劑可用含己知量被測物的各組分混合物進(jìn)行測定，即采用在空白輔料中加入原料藥對照品的方法；如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測物進(jìn)行測定，或與另一個已建立準(zhǔn)確度的方法比較結(jié)果10精密度Precision精密度是指在規(guī)定條件
7、下，同一個均勻樣品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。用偏差（d）、標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)（變異系數(shù)，CV）表示偏差（d）：測量值與平均值之差標(biāo)準(zhǔn)偏差SD：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD：11精密度Precision重復(fù)性(repeatability)：在相同條件下，由同一個分析人員測定所得結(jié)果的精密度；在規(guī)定的范圍內(nèi)，至少用9次測定結(jié)果評價，如制備三個不同濃度樣品各測三次把被測物濃度當(dāng)作100%，
