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1、奶粉中三聚氰胺的測定方法發(fā)布時間：2008年9月22日GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺Spectra-Quad實現(xiàn)三聚氰胺含量在線檢測超高效液相色譜_電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺反相高效液相色譜法測定飼料中三聚氰胺的含量高效液相色譜-二極管陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺高效液相色譜法(HPLC)測定飼料中三聚氰胺的含量高效液相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用測定飼料中三聚氰胺含量固相萃取與高效液相色譜聯(lián)用測定寵物食品中三聚氰胺液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MSMS)分析寵物食品中三聚氰胺液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測
2、定飼料中三聚氰胺殘留GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺?測定方法本實驗中綜合各方法穩(wěn)定性進(jìn)行比較，主要介紹以下三種：·固相萃取（SPE）方法·?HPLC-UV檢測方法·?LC-MS檢測方法（僅供參考）檢測中所需的儀器與條件·??Agilent1100高效液相色譜儀(美國，Agilent公司)；二極管陣列檢測器(DAD)，檢測波長240nm，柱溫：40℃。(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm)；緩沖液：10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相：緩沖溶液：乙腈=85：15；流速：1
3、.0mL/min。(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm)；流動相：緩沖液：乙腈=85：15；緩沖液：10mM檸檬酸，10mM辛烷磺酸鈉，調(diào)pH為3.0;流速：1.0mL/min；?·?離子交換固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰爾科技有限公司)混合型的陽離子交換柱(CleanertPCX60mg/3mL)50支·??臺式高速（微量）離心機(jī)TG16-WS/TG16-W(湖南湘儀離心機(jī)儀器有限公司)（1）角轉(zhuǎn)子:12＊1.5ml；12＊10ml轉(zhuǎn)速≥8000rpm/
4、min，微機(jī)控制可定時；常溫（2）離心管：10ml.或1.5ml（一套）?·?三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品1瓶(250mg,≥99.5％)?·??三聚氰胺分析方法手冊１份?其他試劑飼料/奶粉樣品；甲醇、乙腈；氨水、乙酸鉛、三氯乙酸、檸檬酸、庚烷磺酸鈉、辛烷磺酸鈉(Sigma公司)；甲醇為色譜純，其他均為化學(xué)純。理化性質(zhì)?三聚氰胺:英文名"melamine",簡稱三胺,學(xué)名三氨三嗪,別名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分子式：C3N6H6、C3N3(NH2)3:分子量:126.12物理性能:白色結(jié)晶粉末,無毒,無味;相對密度:157
5、0kg/m3;熔點(diǎn):在常壓下,354℃分解;升華溫度：300℃;溶解性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳、苯和四氯化碳，水溶液呈弱堿性化學(xué)性能：三聚氰胺是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料，顯弱堿性，能夠與各種酸反應(yīng)生成三聚酸二酰胺鹽；在強(qiáng)酸或強(qiáng)堿液中，三聚氰胺發(fā)生水解，胺基逐步被羥基取代，處成三聚氰酸二酰胺、三聚握酸一酰胺和三聚氰酸；三聚握胺與醛類反應(yīng)生成加成化合物；三聚氰胺與甲醛反應(yīng)制成樹脂，三聚氰胺樹脂，三聚氰樹脂是一種多種用途的材料，防水耐熱且有很高的穩(wěn)定
6、性，用于生產(chǎn)塑料、地板磚，廚房用具，防炎纖維，商業(yè)濾膜，膠水和阻燃劑。?固相萃?。⊿PE）方法1固相萃?。⊿PE）柱的選擇：?三聚氰胺呈弱堿性（弱陽離子化合物），凈化過程一般選擇陽離子交換柱?；旌闲偷年栯x子交換柱（PCX）通過將磺酸基因（-SO3H）鍵何在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附劑上，具有陽離子和反相兩種吸附機(jī)理，并具有以下優(yōu)點(diǎn)：1)??????????????可通過兩種不同溶液的洗滌（水/一定pH值的緩沖溶液和有機(jī)溶劑），使樣品更干凈，提高檢測的靈敏度。2)??????????????批次重
7、復(fù)性好。3)??????????????回收率高，重現(xiàn)性好，即使小柱跑干也可以得到較高回收率。??圖?PCX結(jié)構(gòu)式?2樣品前處理步驟：2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品配制：取50mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，以20%甲醇溶解定容至50ml得到1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用時，以提取液（1%三氯乙酸）稀釋至所要的濃度。2.2提取稱取飼料/奶粉樣品5g（或牛奶10ml），加入50ml1%三氯乙酸提取液，充分混勻，加入2ml2%乙酸溶液，超聲20min。然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至10ml離心管中，并將其放置于離心機(jī)中，啟動離心機(jī)使轉(zhuǎn)速達(dá)到8000rp
8、m/min離心10min后，取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱（PCX）。?2.3凈化（PCX小柱，60ml/3ml）：1）活化及平衡：3ml甲醇，3ml水2）上樣：加入提取液3ml3）淋洗：3ml水；3ml甲醇：棄去淋洗液并將小柱抽干。4）洗脫：5ml5%氨化甲醇（v/v）洗脫。（5%氨化甲醇的配制：5ml氨水+95ml甲醇）。?5)濃縮：50°C,氧氣吹干，20%甲醇/水定容至2
