食鹽分的測(cè)定.doc

食鹽分的測(cè)定.doc

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1、食鹽分的測(cè)定原理:在中性溶液中,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定樣品中的氯化鈉,生成難容于水的白色氯化銀沉淀。加入鉻酸鉀(K2CrO4)溶液作指示劑,當(dāng)cl-作用完全后,過量的Ag+即與CrO42-作用產(chǎn)生桔紅色的Ag2CrO4沉淀視為滴定終點(diǎn),有AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量計(jì)算氯化鈉的含量。試劑:1.硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液{c(AgNO3)=0.100mol/L}。2.鉻酸鉀溶液(50g/L):稱取5g鉻酸鉀用少量水溶解后定容至100ml.分析步驟:1.樣品處理:(1)固體樣品(除食鹽外):取具有代表性的樣品50g,若有需要,在組織搗碎機(jī)中粉碎,稱取5.00—20.00g粉碎均勻

2、的樣品于250ml的三角燒瓶中,加入50ml左右的沸水,子沸水浴中煮30min(或隔石棉網(wǎng)以微火在電爐上加熱,盡可能不沸),冷卻;或震搖以使樣品中的食鹽重復(fù)溶解在水中,冷卻,備用。(2)火鍋調(diào)料包,辣椒粉包:取具有代表性的樣品5.00-20.00g,以100ml-150ml沸水充分溶解,溶解液(調(diào)料包需冷卻后,除去浮油)全部移入250ml的容量瓶中,定容。2.樣品的滴定:(1)1.(1)樣品直接于三角燒瓶中調(diào)節(jié)酸度至規(guī)定范圍,加入鉻酸鉀溶液(50g/L)1ml,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至初顯桔紅色為滴定終點(diǎn)。(2)1.(2)樣品:吸取濾液10.00ml于三角燒瓶中,加5

3、0ml蒸餾水,加1ml鉻酸鉀溶液(50g/L),用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至初顯桔紅色為滴定終點(diǎn)。同時(shí)取同體積的水做試劑空白實(shí)驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算:試樣中食鹽(以氯化鈉計(jì))的含量按以下公式計(jì)算。X=(V-V0)×C×0.05844×100×KM式中:X—試樣中食鹽(以氯化鈉計(jì))的含量,單位為克每百毫克(g/100ml);V—測(cè)定用試樣稀釋液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(ml);V0——試劑空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(ml);C—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);0.05844—與1.00ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液{c(AgNO3)=0.

4、100mol/L}相當(dāng)?shù)穆然c的質(zhì)量,單位為克(g);K—吸取樣液的稀釋倍數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值之差不得超過算術(shù)平均值的10%。

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