鹽分測(cè)定方法

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1、鹽分的測(cè)定（硝酸銀沉淀滴定法）一、原理：以硝酸銀液為滴定液，測(cè)定能與Ag+生成沉淀的物質(zhì)，根據(jù)消耗滴定液的濃度和毫升數(shù)，可計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含量。反應(yīng)式：Ag+＋X-→AgX↓X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等離子。二、方法——指示終點(diǎn)法（鉻酸鉀指示劑法）1.原理用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物時(shí)，通常采用鉻酸鉀作指示劑的滴定方法。滴定反應(yīng)為：終點(diǎn)前Ag+＋Cl-→AgCl↓終點(diǎn)時(shí)2Ag+＋CrO42-→Ag2CrO4↓(磚紅色)根據(jù)分步沉淀的原理，溶度積（Ksp）小的先沉淀，溶度積大的后沉淀。由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，當(dāng)Ag+進(jìn)入濃度較大的Cl

2、-溶液中時(shí)，AgCl將首先生成沉淀，而[Ag+]2[CrO42-]＜Ksp，Ag2CrO4不能形成沉淀；隨著滴定的進(jìn)行，Cl-濃度不斷降低，Ag+濃度不斷增大，在等當(dāng)點(diǎn)后發(fā)生突變，[Ag+]2[CrO42-]＞Ksp，于是出現(xiàn)磚紅色沉淀，指示滴定終點(diǎn)的到達(dá)。2.滴定條件（1）終點(diǎn)到達(dá)的遲早與溶液中指示劑的濃度有關(guān)。為達(dá)到終點(diǎn)恰好與等當(dāng)點(diǎn)一致的目的，必須控制溶液中CrO42-的濃度。每50～100ml滴定溶液中加入5%（W/V）K2CrO4溶液1ml就可以了。（2）用K2CrO4作指示劑，滴定不能在酸性溶液中進(jìn)行，因指示劑K2CrO4是弱酸鹽，在酸性溶液中CrO42-依下列反應(yīng)與H+離

3、子結(jié)合，使CrO42-濃度降低過(guò)多，在等當(dāng)點(diǎn)不能形成Ag2CrO4沉淀。2CrO42-＋2H+2HCrO4-Cr2O72-＋H2O也不能在堿性溶液中進(jìn)行，因?yàn)锳g+將形成Ag2O沉淀：Ag+＋OH-→AgOH2AgOH→Ag2O↓＋H2O因此，用鉻酸鉀指示劑法，滴定只能在近中性或弱堿性溶液（pH6.5～10.5）中進(jìn)行。如果溶液的酸性較強(qiáng)，可用稀NaOH溶液調(diào)至中性，或改用硫酸鐵銨指示劑法。此外，滴定不能在氨性溶液中進(jìn)行，因AgCl和Ag2CrO4皆可生成[Ag(NH3)2]+而溶解。一、儀器與試劑：儀器：(1)酸式滴定管，25mL；(3)容量瓶，100mL；(2)錐形瓶，150mL

4、。試劑：(1)鉻酸鉀溶液，5%（W/V）；(2)稀NaOH溶液；(3)AgNO3溶液，0.1mol/L。二、實(shí)驗(yàn)步驟：1.試料液的制備：取2.0mL樣液于100mL于100mL容量瓶中，加蒸餾水定容至刻度。2.分析步驟：吸取25mL上述樣液于錐形瓶中，加入兩滴酚酞，用稀NaOH溶液調(diào)至中性（溶液呈粉紅色），加入1mL酪酸鉀溶液，用硝酸銀滴定至出現(xiàn)磚紅色沉淀，記錄消耗硝酸銀的體積，做三次平行實(shí)驗(yàn)。三、計(jì)算公式式中：X——每一百毫升試樣中氯化鈉的含量，g（g/V）；c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；V——所吸取的試樣的體積，mL；V0——空白試驗(yàn)中所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體

5、積，mL；V1——試樣中所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；25——每次滴定所取的樣，mL；100——樣品稀釋液的總體積，mL；0.05844——每1.0mL的硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于0.05844g的氯化鈉。一、說(shuō)明：同一分析者，同一試樣，同時(shí)或者相繼兩次測(cè)定結(jié)果，相對(duì)誤差不大于2%。