最新X射線衍射方法課件ppt.ppt

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1、X射線衍射方法2.4.1多晶體衍射方法2粉末照相法是將一束近平行的單色X射線投射到多晶樣品上，用照相底片記錄衍射線束強度和方向的一種實驗法。照相法的實驗主要裝置為粉末照相機。德拜照相機（稱為德拜法或德拜-謝樂法）3德拜相機德拜相機結(jié)構(gòu)簡單，主要由相機圓筒、光欄、承光管和位于圓筒中心的試樣架構(gòu)成。相機圓筒上下有結(jié)合緊密的底蓋密封，與圓筒內(nèi)壁周長相等的底片，圈成圓圈緊貼圓筒內(nèi)壁安裝，并有卡環(huán)保證底片緊貼圓筒7德拜相機相機圓筒常常設(shè)計為內(nèi)圓周長為180mm和360mm，對應(yīng)的圓直徑為φ57.3mm和φ114.6mm。這樣的設(shè)

2、計目的是使底片在長度方向上每毫米對應(yīng)圓心角2°和1°，為將底片上測量的弧形線對距離2L折算成2θ角提供方便。8樣品要求：a.細度：10-3cm～10-5cm（過250目～300目篩）b.制成直徑為0.3mm～0.6mm，長度為1cm的細圓柱狀粉末集合體實驗數(shù)據(jù)的測定：德拜粉末照相法底片實驗數(shù)據(jù)的測量主要是測定底片上衍射線條的相對位置和相對強度，然后根據(jù)測量數(shù)據(jù)再計算出θhkl和晶面間距dhkl。9樣品要求：a.細度：10-3cm～10-5cm（過250目～300目篩）b.制成直徑為0.3mm～0.6mm，長度為1c

3、m的細圓柱狀粉末集合體實驗數(shù)據(jù)的測定：德拜粉末照相法底片實驗數(shù)據(jù)的測量主要是測定底片上衍射線條的相對位置和相對強度，然后根據(jù)測量數(shù)據(jù)再計算出θhkl和晶面間距dhkl。10底片安裝方法1正裝法：底片中心開一圓孔，底片兩端中心開半圓孔。底片安裝時光欄穿過兩個半圓孔和成的圓孔，承光管穿過中心圓孔2反裝法：底片開孔位置同上，但底片安裝時光欄穿過中心孔3偏裝法：底片上開兩個圓孔，間距仍然是πR。當(dāng)?shù)灼瑖蓤A時，接頭位于射線束的垂線上。底片安裝時光欄穿過一個圓孔，承光管穿過另一個圓孔。11德拜法的實驗參數(shù)選擇選擇陽極靶和濾波片是

4、獲得一張清晰衍射花樣的前提。根據(jù)吸收規(guī)律，所選擇的陽極靶產(chǎn)生的X射線不會被試樣強烈地吸收，即Z靶≤Z樣或Z靶>>Z樣。濾波片的選擇是為了獲得單色光，避免多色光產(chǎn)生復(fù)雜的多余衍射線條。實驗中通常僅用靶材產(chǎn)生的K?線條照射樣品，因此必須濾掉K?等其它特征射線。濾波片的選擇是根據(jù)陽極靶材確定的。在確定了靶材后，選擇濾波片的原則是：當(dāng)Z靶≤40時，Z濾=Z靶-1；當(dāng)Z靶>40時，Z濾=Z靶–212德拜法的實驗參數(shù)選擇濾波片獲得的單色光只是除K?外其它射線強度相對很低的近似單色光。獲得單色光的方法除了濾波片以外，還可以采用單色器

5、。單色器實際上是具有一定晶面間距的晶體，通過恰當(dāng)?shù)拿骈g距選擇和機構(gòu)設(shè)計，可以使入射X射線中僅K?產(chǎn)生衍射，其它射線全部被散射或吸收掉。以K?的衍射線作為入射束照射樣品是真正的單色光。但是，單色器獲得的單色光強度很低，實驗中必須延長曝光時間或衍射線的接受時間。13德拜法的實驗參數(shù)選擇實驗中還需要選擇的參數(shù)有X射線管的電壓和電流。通常管電壓為陽極靶材臨界電壓的3-5倍，此時特征譜與連續(xù)譜的強度比可以達到最佳值。管電流可以盡量選大，但電流不能超過額定功率下的最大值。在管電壓和電流選擇好后，就得確定曝光時間參數(shù)。14德拜相機的

6、指數(shù)標定在獲得一張衍射花樣的照片后，我們必須確定照片上每一條衍射線條的晶面指數(shù)，這個工作就是德拜相的指標化。進行德拜相的指數(shù)標定，首先得測量每一條衍射線的幾何位置（2?角）及其相對強度，然后根據(jù)測量結(jié)果標定每一條衍射線的晶面指數(shù)。15衍射花樣照片的測量與計算衍射線條幾何位置測量可以在專用的底片測量尺上進行，用帶游標的量片尺可以測得線對之間的距離2L，且精度可達0.02-0.1mm。用比長儀測量，精度可以更高。當(dāng)采用φ114.6的德拜相機時，測量的衍射線弧對間距（2L）每毫米對應(yīng)的2?角為1°；若采用φ57.3的德拜相機

7、時，測量的衍射線弧對間距（2L）每毫米對應(yīng)的2?角為2°。實際上由于底片伸縮、試樣偏心、相機尺寸不準等因素的影響，真實相機尺寸應(yīng)該加以修正。16德拜相衍射線弧對的強度通常是相對強度，當(dāng)要求精度不高時，這個相對強度常常是估計值，按很強（VS）、強（S）、中（M）、弱（W）和很弱（VW）分成5個級別。精度要求較高時，則可以用黑度儀測量出每條衍射線弧對的黑度值，再求出其相對強度。精度要求更高時，強度的測量需要依靠X射線衍射儀來完成。衍射花樣照片的測量與計算17衍射花樣標定完成上述測量后，我們可以獲得衍射花樣中每條線對對應(yīng)的2

8、?角，根據(jù)布拉格方程可以求出產(chǎn)生衍射的晶面面間距d。如果樣品晶體結(jié)構(gòu)是已知的，則可以立即標定每個線對的晶面指數(shù)；如果晶體結(jié)構(gòu)是未知的，則需要參考試樣的化學(xué)成分、加工工藝過程等進行嘗試標定。在七大晶系中，立方晶體的衍射花樣指標化相對簡單，其它晶系指標化都較復(fù)雜。本節(jié)僅介紹立方晶系指標化的方法18立方晶體衍射花樣標定立方晶體的面間距公