MMFSCNJ出口糧谷中艾氏劑狄氏劑異狄氏劑殘留量檢驗(yàn)方法.docx

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1、MM_FS_CNJ_OO出口糧谷艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑殘留量氣相色譜法MM_FS_CNJ_0003出口糧谷中艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑殘留量檢驗(yàn)方法1.適應(yīng)范圍本方法適用于出口蕎麥（或其他糧谷）中艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑殘留量的檢驗(yàn)。2.原理概要用丙酮-石油醚溶液提取試樣中農(nóng)藥殘留物，經(jīng)弗羅里硅土和中性氧化鋁柱層析凈化后，用氣相色譜法測(cè)定。3.主要試劑和儀器主要試劑石油醚：重蒸餾，收集沸程65?75C餾份。取300mL在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至5mL在與測(cè)定方法相同的色譜條件下，取5卩L進(jìn)行測(cè)定，除石油醚峰外無干擾被測(cè)物的雜質(zhì)；蒸餾水：取

2、蒸餾水100mL用石油醚10mL提取，在與測(cè)定方法相同的色譜條件下，取5卩L提取液進(jìn)行測(cè)定，應(yīng)無石油醚以外的峰；丙酮：分析純，重蒸餾；苯：分析純，重蒸餾；乙醚：分析純；無水硫酸鈉：分析純，650E灼燒4h，貯于密封瓶中備用；中性氧化鋁（層析用）：500E灼燒4h，使用前夕在130C干燥2h,置于干燥器冷卻，每100g加10mL水，搖至均勻待用；弗羅里硅土（60?100目）650C灼燒4h,使用前夕在130C干燥2h，置于干燥器內(nèi)冷卻。每100g加5mL水，搖至均勻待用；作為內(nèi)標(biāo)物的環(huán)氧七氯及標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥的純度均應(yīng)大于99%；內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶

3、液及農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取適量的環(huán)氧七氯、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑，用少量苯溶解，然后用石油醚分別配成濃度為mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。根據(jù)需要再配制成適用濃度的含內(nèi)標(biāo)物的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。注：如果試樣中存在環(huán)氧七氯，可選擇其他適當(dāng)內(nèi)標(biāo)物。儀器和設(shè)備氣相色譜儀，備有電子俘獲檢測(cè)器；脂肪抽提器：150mL；層析柱：20cmx（內(nèi)徑）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；氣流吹蒸濃縮裝置；容量瓶：50mL；微量注射器：10卩L；脫脂棉和濾紙筒：用丙酮-石油醚（2+8）混合液回流2h后，取出揮發(fā)至干，保存在清潔容器中備用。4.試樣的抽取與制備.

4、檢驗(yàn)批以不超過1500件為一檢驗(yàn)批。同一檢驗(yàn)批內(nèi)商品應(yīng)具有同一的特征，如包裝、產(chǎn)地、標(biāo)記、等級(jí)、規(guī)格等。.樣本大小50件及以下抽5件；51?100件抽10件；101?500件抽42件；501?1000件抽72件；1000件以上每增50件，增抽1件，不足50件按50件計(jì)。.抽樣工具和方法從堆垛不同部位按規(guī)定的數(shù)量抽取包件，用取樣器從所抽取包的包口的一角，依斜對(duì)角方向插入包內(nèi)，抽取等量樣品，各包內(nèi)取得的樣品經(jīng)混合后，即為原始樣品，原始樣品的總重量不得少于4kg，然后縮分出1kg均勻樣品送交實(shí)驗(yàn)室。.試樣的制備將送來實(shí)驗(yàn)室的樣品全部去皮，

5、將籽實(shí)粉碎至全部通過20篩目，用四分法縮分出均勻樣品二份（每份250g），作為實(shí)驗(yàn)室樣品供檢驗(yàn)和復(fù)驗(yàn)用。實(shí)驗(yàn)室樣品必須密封并填寫標(biāo)簽，注明品名、日期、垛位、報(bào)驗(yàn)號(hào)、申請(qǐng)單位、取樣人。注：在抽樣和樣品的制備操作中，必須注意不使樣品受到污染或發(fā)生任何變化。1.過程簡(jiǎn)述.提取稱取制備好的樣品（用氧化鋁凈化時(shí)稱于濾紙筒內(nèi)，樣品表面覆蓋少許脫脂棉，裝入抽提器中。加丙酮-石油醚（2+8）混合液100mL于抽取瓶中，在水浴上浸抽4h（從第一次回流開始計(jì)時(shí)，回流速度8?10次/h），取出濾紙筒，將提取液濃縮至5mL左右待用。.凈化A法：于層析柱內(nèi)，

6、依次裝入2cm高無水硫酸鈉，10g中性氧化鋁及2cm高無水硫酸鈉。用乙醚-石油醚（3+17）作淋洗劑預(yù)淋洗層析柱。收集20mL棄去，然后將濃縮后的提取液倒入柱內(nèi)，流出液收集于50mL容量瓶?jī)?nèi)（流速為30滴/min，約供氣相色譜測(cè)定。B法：于層析柱內(nèi)，依次裝入2cm高無水硫酸鈉，10g弗羅里硅土和2cm高無水硫酸鈉。用乙醚-石油醚（3+17）作淋洗劑預(yù)淋洗層析柱。收集20mL棄去，然后將濃縮的提取液倒入柱內(nèi)，流出液收集于50mL容量瓶?jī)?nèi)（流速為30滴/min，約供氣相色譜測(cè)定。.測(cè)定色譜條件色譜柱I玻璃柱，2mx3mm內(nèi)徑），填充物為

7、：％OV-1”％OV-21（混合液涂于GasChromQ（80?100篩目）；載氣：高純氮，純度＞%30mL/min；柱溫：200E；進(jìn)樣口溫度：230C；檢測(cè)器溫度：250C；色譜柱U玻璃柱，2mx3mm內(nèi)徑），填充物為：3%（mn）DEGS涂于ChromosorbWHP（80?100篩目）；載氣：高純氮，純度＞%30mL/min；柱溫：190C；進(jìn)樣口溫度：230C；檢測(cè)器溫度：250C。色譜測(cè)定準(zhǔn)確地移取適量上述凈化液進(jìn)行濃縮或稀釋，定量加入內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液作為色譜測(cè)定的樣液。另選擇與樣液中農(nóng)藥相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與樣液同時(shí)進(jìn)行色

8、譜測(cè)定。注：①在上述色譜情況下，各農(nóng)藥組分岀峰順序：柱I：艾氏劑約為；環(huán)氧七氯約為；狄氏劑約為；異狄氏劑約為。柱艾氏劑約為；環(huán)氧七氯約為；狄氏劑約為；異狄氏劑約為。②實(shí)際使用的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及樣液中各濃藥組分的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的