黃酮類化合物的提取與分離

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1、黃酮類化合物的提取與分離一、提取)^/R3z3e'E.K-x36n:w8b黃酮類化合物在花、葉、果等組織中，一般多以苷的形式存在，而在木部堅硬組織中，則多以游離苷元形式存在。&J,x9V9M1k.g3y%N黃酮苷類以及極性稍大的苷元（如羥基黃酮、雙黃酮、橙酮、查耳酮等），一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些極性較大的混合溶劑進行提取。其中用得最多的是甲醇－水（1∶1）或甲醇。一些多糖苷類則可以用沸水提取。在提取花青素類化合物時，可加入少量酸（如0.1％鹽酸）。但提取一般黃酮苷類成分時，則應(yīng)當慎用，以免發(fā)生水解反應(yīng)

2、。為了避免在提取過程中黃酮苷類發(fā)生水解，常按一般提取苷的方法事先破壞酶的活性。大多數(shù)黃酮苷元宜用極性較小的溶劑，如氯仿、乙醚、醋酸乙酯等提取，對多甲氧基黃酮的游離苷元，可用苯進行提取。$m0p4b+E8l%V/`}0l7Z%J)U對得到的粗提取物可進行精制處理，常用的方法有：（一）溶劑萃取法：利用黃酮類化合物與混入的雜質(zhì)極性不同，選用不同溶劑進行萃取可達到精制純化目的。例如植物葉子的醇浸液，可用石油醚處理，以便除去葉綠素、胡蘿卜素等脂溶性色素。而某些提取物的水溶液經(jīng)濃縮后則可加入多倍量濃醇，以沉淀除去蛋白質(zhì)、多糖類等

3、水溶性雜質(zhì)。有時溶劑萃取過程也可以用逆流分配法連續(xù)進行。常用的溶劑系統(tǒng)有：水一醋酸乙酯，正丁醇一石油醚等。!{2y/ma;t溶劑萃取過程在除去雜質(zhì)的同時，往往還可以收到分離苷和苷元或極性苷元與非極性苷元的效果。www.plantextra.com8}'o;

4、"?0S,r8X/N:W（二）堿提取酸沉淀法黃酮苷類雖有一定極性，可溶于水，但卻難溶于酸性水，易溶于堿性水，故可用堿性水提取，再將堿水提取液調(diào)成酸性，黃酮苷類即可沉淀析出。此法簡便易行，如蘆丁、橙皮苷、黃芩苷提取都應(yīng)用了這個方法。現(xiàn)以從槐米中提取蘆丁為例說明該法的

5、操作過程。槐米（槐樹SOphorajaponicaL．花蕾）加約6倍量水，煮沸，在攪拌下緩緩加入石灰乳至pH8～9，在此pH條件下微沸20～30min，趁熱抽濾，殘渣再加4倍量的水煎一次，趁熱抽濾。合并濾液，在60～70t的條件下，用濃鹽酸將合并濾液調(diào)至PH為5，攪勻后靜置24h，抽濾。用水將沉淀物洗至中性，60℃干燥得蘆丁粗品，用沸水重結(jié)晶，70一80℃干燥后得蘆丁純品。在用堿酸法進行提取純化時，應(yīng)當注意所用堿液濃度不宜過離，以免在強堿性下，尤其加熱時破壞黃酮母核。在加酸酸化時，酸性也不宜過強，以免生成樣鹽，致使析

6、出的黃酮類化合物又重新溶解，降低產(chǎn)品收率。當藥材中含有大量果膠、粘液等水溶性雜質(zhì)時，如花、果類藥材，宜用石灰乳或石灰水代替其他堿性水溶液進行提取，以使上述含羧基的雜質(zhì)生成鈣鹽沉淀，不被溶出。這將有利于黃酮類化合物的純化處理。植提之家,植提空間,中國植提論壇,植提論壇,植提網(wǎng)-z7L9i;v9Z.N$&Q#S"s（三）炭粉吸附法主要適于苷類的精制工作。通常，在植物的甲醇粗提取物中，分次加入活性炭，攪拌，靜置，直至定性檢查上清液無黃酮反應(yīng)時為止。過濾，收集吸附苷的炭末，依次用沸水、佛甲醇、7％酚一水、15％酚一醇溶液進

7、行洗脫。對各部分洗脫液進行定性檢查（或用PPC鑒定）。通過對BaPtisialecontei中黃酮類化合物的研究證明，大部分黃酮耷類可用7％酚一水洗下。洗脫液經(jīng)減壓蒸發(fā)濃縮至小體積，再用乙酸振搖除去殘留的酚，余下水層減壓濃縮即得較純的黃酮苷類成分。植提之家,植提空間,中國植提論壇,植提論壇,植提網(wǎng)5H6u,_7c1N"f-o/s1k二、分離現(xiàn)將較常用的分離方法介紹如下：www.plantextra.com8L)r*}(y.U,u3a（一）柱色譜法分離黃酮類化合物常用的吸附劑或載體有硅膠、聚酰胺及纖維素粉等。此外，也有

8、用氧化鋁、氧化鎂及硅藻土等。1．硅膠柱色譜此法應(yīng)用范圍最廣，主要適于分離異黃酮、二氫黃酮、二氫黃酮醇及離度甲基化（或乙醇化）的黃酮及黃酮醇類。少數(shù)情況下，在加水去活化后也可用于分離極性較大的化合物，如多羥基黃酮醇及其苷類等。供試硅膠中混存的微量金屬離子，應(yīng)預先用濃鹽酸處理除去，以免干擾分離效果。2．聚酰胺柱色譜　對分離黃酮類化合物來說，聚酰胺是較為理想的吸附劑。其吸附強度主要取決于黃酮類化合物分子中羥基的數(shù)目與位置及溶劑與黃酮類化合物或與聚酰胺之間形成氫鍵締合能力的大小。聚酰胺柱色譜可用于分離各種類型的黃酮類化合物，

9、包括苷及苷元、查耳酮與二氫黃酮等。以Baptisialecontei為例：黃酮類化合物從聚酰胺柱上洗脫時大體有下述規(guī)律：（1）苷元相同，洗脫先后順序一般是：叁糖苷、雙糖苷、單糖苷、苷元。www.plantextra.com"L3^#e5T4A(+q4f（2）母核上增加羥基，洗脫速度即相應(yīng)減慢。當分子中羥基數(shù)目相同時，羥基位置對吸附也有影響，聚