黃酮類(lèi)化合物的提取與分離

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1、黃酮類(lèi)化合物的提取與分離一、提取)^/R3z3e'E.K-x36n:w8b黃酮類(lèi)化合物在花、葉、果等組織中，一般多以苷的形式存在，而在木部堅(jiān)硬組織中，則多以游離苷元形式存在。&J,x9V9M1k.g3y%N黃酮苷類(lèi)以及極性稍大的苷元（如羥基黃酮、雙黃酮、橙酮、查耳酮等），一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些極性較大的混合溶劑進(jìn)行提取。其中用得最多的是甲醇－水（1∶1）或甲醇。一些多糖苷類(lèi)則可以用沸水提取。在提取花青素類(lèi)化合物時(shí)，可加入少量酸（如0.1％鹽酸）。但提取一般黃酮苷類(lèi)成分時(shí)，則應(yīng)當(dāng)慎用，以免發(fā)生水解反應(yīng)

2、。為了避免在提取過(guò)程中黃酮苷類(lèi)發(fā)生水解，常按一般提取苷的方法事先破壞酶的活性。大多數(shù)黃酮苷元宜用極性較小的溶劑，如氯仿、乙醚、醋酸乙酯等提取，對(duì)多甲氧基黃酮的游離苷元，可用苯進(jìn)行提取。$m0p4b+E8l%V/`}0l7Z%J)U對(duì)得到的粗提取物可進(jìn)行精制處理，常用的方法有：（一）溶劑萃取法：利用黃酮類(lèi)化合物與混入的雜質(zhì)極性不同，選用不同溶劑進(jìn)行萃取可達(dá)到精制純化目的。例如植物葉子的醇浸液，可用石油醚處理，以便除去葉綠素、胡蘿卜素等脂溶性色素。而某些提取物的水溶液經(jīng)濃縮后則可加入多倍量濃醇，以沉淀除去蛋白質(zhì)、多糖類(lèi)等

3、水溶性雜質(zhì)。有時(shí)溶劑萃取過(guò)程也可以用逆流分配法連續(xù)進(jìn)行。常用的溶劑系統(tǒng)有：水一醋酸乙酯，正丁醇一石油醚等。!{2y/ma;t溶劑萃取過(guò)程在除去雜質(zhì)的同時(shí)，往往還可以收到分離苷和苷元或極性苷元與非極性苷元的效果。www.plantextra.com8}'o;

4、"?0S,r8X/N:W（二）堿提取酸沉淀法黃酮苷類(lèi)雖有一定極性，可溶于水，但卻難溶于酸性水，易溶于堿性水，故可用堿性水提取，再將堿水提取液調(diào)成酸性，黃酮苷類(lèi)即可沉淀析出。此法簡(jiǎn)便易行，如蘆丁、橙皮苷、黃芩苷提取都應(yīng)用了這個(gè)方法?，F(xiàn)以從槐米中提取蘆丁為例說(shuō)明該法的

5、操作過(guò)程。槐米（槐樹(shù)SOphorajaponicaL．花蕾）加約6倍量水，煮沸，在攪拌下緩緩加入石灰乳至pH8～9，在此pH條件下微沸20～30min，趁熱抽濾，殘?jiān)偌?倍量的水煎一次，趁熱抽濾。合并濾液，在60～70t的條件下，用濃鹽酸將合并濾液調(diào)至PH為5，攪勻后靜置24h，抽濾。用水將沉淀物洗至中性，60℃干燥得蘆丁粗品，用沸水重結(jié)晶，70一80℃干燥后得蘆丁純品。在用堿酸法進(jìn)行提取純化時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意所用堿液濃度不宜過(guò)離，以免在強(qiáng)堿性下，尤其加熱時(shí)破壞黃酮母核。在加酸酸化時(shí)，酸性也不宜過(guò)強(qiáng)，以免生成樣鹽，致使析

6、出的黃酮類(lèi)化合物又重新溶解，降低產(chǎn)品收率。當(dāng)藥材中含有大量果膠、粘液等水溶性雜質(zhì)時(shí)，如花、果類(lèi)藥材，宜用石灰乳或石灰水代替其他堿性水溶液進(jìn)行提取，以使上述含羧基的雜質(zhì)生成鈣鹽沉淀，不被溶出。這將有利于黃酮類(lèi)化合物的純化處理。植提之家,植提空間,中國(guó)植提論壇,植提論壇,植提網(wǎng)-z7L9i;v9Z.N$&Q#S"s（三）炭粉吸附法主要適于苷類(lèi)的精制工作。通常，在植物的甲醇粗提取物中，分次加入活性炭，攪拌，靜置，直至定性檢查上清液無(wú)黃酮反應(yīng)時(shí)為止。過(guò)濾，收集吸附苷的炭末，依次用沸水、佛甲醇、7％酚一水、15％酚一醇溶液進(jìn)

7、行洗脫。對(duì)各部分洗脫液進(jìn)行定性檢查（或用PPC鑒定）。通過(guò)對(duì)BaPtisialecontei中黃酮類(lèi)化合物的研究證明，大部分黃酮耷類(lèi)可用7％酚一水洗下。洗脫液經(jīng)減壓蒸發(fā)濃縮至小體積，再用乙酸振搖除去殘留的酚，余下水層減壓濃縮即得較純的黃酮苷類(lèi)成分。植提之家,植提空間,中國(guó)植提論壇,植提論壇,植提網(wǎng)5H6u,_7c1N"f-o/s1k二、分離現(xiàn)將較常用的分離方法介紹如下：www.plantextra.com8L)r*}(y.U,u3a（一）柱色譜法分離黃酮類(lèi)化合物常用的吸附劑或載體有硅膠、聚酰胺及纖維素粉等。此外，也有

8、用氧化鋁、氧化鎂及硅藻土等。1．硅膠柱色譜此法應(yīng)用范圍最廣，主要適于分離異黃酮、二氫黃酮、二氫黃酮醇及離度甲基化（或乙醇化）的黃酮及黃酮醇類(lèi)。少數(shù)情況下，在加水去活化后也可用于分離極性較大的化合物，如多羥基黃酮醇及其苷類(lèi)等。供試硅膠中混存的微量金屬離子，應(yīng)預(yù)先用濃鹽酸處理除去，以免干擾分離效果。2．聚酰胺柱色譜　對(duì)分離黃酮類(lèi)化合物來(lái)說(shuō)，聚酰胺是較為理想的吸附劑。其吸附強(qiáng)度主要取決于黃酮類(lèi)化合物分子中羥基的數(shù)目與位置及溶劑與黃酮類(lèi)化合物或與聚酰胺之間形成氫鍵締合能力的大小。聚酰胺柱色譜可用于分離各種類(lèi)型的黃酮類(lèi)化合物，

9、包括苷及苷元、查耳酮與二氫黃酮等。以Baptisialecontei為例：黃酮類(lèi)化合物從聚酰胺柱上洗脫時(shí)大體有下述規(guī)律：（1）苷元相同，洗脫先后順序一般是：叁糖苷、雙糖苷、單糖苷、苷元。www.plantextra.com"L3^#e5T4A(+q4f（2）母核上增加羥基，洗脫速度即相應(yīng)減慢。當(dāng)分子中羥基數(shù)目相同時(shí)，羥基位置對(duì)吸附也有影響，聚