殼聚糖對(duì)黃芩水提液凈化除雜工藝的研究論文

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1、殼聚糖對(duì)黃芩水提液凈化除雜工藝的研究論文萬(wàn)焱，王啟帥，杜紹亮，楊云【摘要】目的篩選殼聚糖對(duì)黃芩水提液的最佳純化工藝，從而優(yōu)化黃芩苷的提取工藝。方法以黃芩苷得重（得重=粗品黃芩苷重量×黃芩苷濃度）為衡量指標(biāo)，運(yùn)用正交實(shí)驗(yàn)考察不同影響因素對(duì)絮凝效果的影響，同時(shí)采用HPLC測(cè)定其含量對(duì)工藝進(jìn)行系統(tǒng)評(píng)價(jià)。結(jié)果殼聚糖對(duì)黃芩水提液絮凝的最佳工藝條件：體系pH5，攪拌時(shí)間10min.freelm×250mm,5μm，大連伊利特）；檢測(cè)器：SPD-20A(SHIMADZU)；工作站：CS-Light；流動(dòng)相：甲醇－0.4%磷酸水溶液(47∶53)；柱溫：35℃；流速：1ml/min；檢測(cè)

2、波長(zhǎng)：278nm。2.5.2對(duì)照品溶液的制備取黃芩苷1.67mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加少量甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，0.45μm微孔濾膜過(guò)濾，備用。2.5.3供試品的制備稱取黃芩苷樣品適量，精密稱定，置于5ml量瓶?jī)?nèi)，加少量甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，0.45μm微孔濾膜過(guò)濾，備用。2.5.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別取黃芩苷（0.167mg/ml）標(biāo)準(zhǔn)品溶液2，4，6，8，10，12μl，以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，得到黃芩苷回歸方程：Y=565266.1X+69456.9，R=0.9997，說(shuō)明黃芩苷在0.334～2.004μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.5.5

3、精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取同一供試品溶液10μl，連續(xù)進(jìn)樣5次，記錄色譜圖。測(cè)得各共有峰的相對(duì)峰面積RSD小于3％，相對(duì)保留時(shí)間RSD小于1％。表明儀器精密度良好。2.5.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一供試品溶液，分別于0，2，8，16，24h測(cè)定，記錄色譜圖。結(jié)果表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定，RSD小于1.5%。2.5.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一樣品5份，按供試品溶液制備方法進(jìn)行制備，分別進(jìn)樣，記錄色譜圖。測(cè)得各共有峰相對(duì)峰面積的RSD小于3％，相對(duì)保留時(shí)間的RSD小于1％。結(jié)果表明實(shí)驗(yàn)重復(fù)性良好。2.6正交實(shí)驗(yàn)根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，采用正交試驗(yàn)法優(yōu)化實(shí)驗(yàn)操作條件，選擇L9（3）4正交實(shí)驗(yàn)表，分別以

4、pH值（A）、攪拌時(shí)間（B）、溫度（C）、絮凝劑濃度（D），作為實(shí)驗(yàn)因素各設(shè)置3個(gè)水平，對(duì)絮凝條件進(jìn)行考察。結(jié)果見表1。表1正交實(shí)驗(yàn)因素水平（略）3結(jié)果3.1攪拌時(shí)間對(duì)絮凝作用的影響黃芩水提液在自身pH和60℃條件下，隨機(jī)取3份黃芩水提液加入1.0%的殼聚糖溶液25ml后,繼續(xù)用攪拌器分別攪拌10，30，50min。再按黃芩苷粗品的工藝流程操作。測(cè)其得重依次為：0.9670，0.8474，0.6297。由測(cè)定結(jié)果可知，在攪拌10min后其得重最大。3.2體系pH對(duì)絮凝作用的影響隨機(jī)取3份黃芩水提液，體系在60℃條件下分別調(diào)節(jié)pH至5，6，7。加入1.0%的殼聚糖溶液25m

5、l并攪拌30min，再按黃芩苷粗品的工藝流程操作。測(cè)其得重依次為：1.3746，0.6747，0.3130g。由測(cè)定結(jié)果可知，當(dāng)體系pH為5即在自身pH條件下其得重最大，但如果體系pH過(guò)低會(huì)使黃芩苷大量析出，影響粗品黃芩苷重量。3.3體系溫度對(duì)絮凝作用的影響隨機(jī)取3份黃芩水提液，在自身pH條件下恒溫水浴中分別加熱至40，50，60℃。加入1.0%的殼聚糖溶液25ml并攪拌30min，再按黃芩苷粗品的工藝流程操作。測(cè)其得重依次為：0.5442，0.5699，0.4276g。由測(cè)定結(jié)果可知，當(dāng)體系溫度在50℃時(shí)其得重最大。3.4絮凝劑濃度對(duì)絮凝作用的影響隨機(jī)取3份黃芩水提液，

6、在自身pH和60℃條件下分別加入0.5％，1.0％，1.5％的殼聚糖溶液25ml并攪拌30min，再按黃芩苷粗品的工藝流程操作。測(cè)其得重依次為：1.1963，0.9902，0.9678g。由測(cè)定結(jié)果可知，用0.5％的殼聚糖溶液作絮凝劑時(shí)其得重最大。3.5絮凝劑用量對(duì)絮凝作用的影響隨機(jī)取3份黃芩水提液，在自身pH和60℃條件下分別加入1.0%的殼聚糖15，25，35ml并攪拌30min，再按黃芩苷粗品的工藝流程操作。測(cè)其得重依次為：1.1771，1.0917，1.0907g。由測(cè)定結(jié)果可知，加入15ml1.0%的殼聚糖作絮凝劑時(shí)其得重最大。但其得重的變化率低于其他因素得重的

7、變化率，相對(duì)于上述4個(gè)因素而言，殼聚糖用量對(duì)絮凝作用的影響可以忽略，可以不作為主要影響因素考察。3.6正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析見表2～3。表2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（略）表3實(shí)驗(yàn)結(jié)果方差分析（略）由表2～3可知，攪拌時(shí)間的極差最大，其次是體系pH，故對(duì)黃芩水提液絮凝效果影響的大小順序?yàn)锽ADC,.freelin，體系溫度40℃，絮凝劑濃度0.5%。3.7最佳方案的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)以正交表所得出的最佳絮凝條件為工藝條件，取黃芩飲片25g，按黃芩苷粗品的工藝流程操作。重復(fù)兩次。結(jié)果見表4。表4驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）由表4可知，采用優(yōu)化的最佳工藝對(duì)黃芩水