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1、開口箭總皂苷的含量測定論文【摘要】目的建立開口箭中總皂苷含量測定方法。方法采用比色法：香草醛-冰醋酸溶液為發(fā)色體系，檢測波長為（458±2）nm。結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)曲線在0.10～0.40mg范圍內(nèi)(r=09997)線性關(guān)系良好。平均回收率97.2%，方法的變異系數(shù)為4.57%，測得開口箭70%乙醇提取物中總皂苷平均含量為13.51%。結(jié)論方法簡便，準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可用于開口箭總皂苷含量測定?！娟P(guān)鍵詞】開口箭總皂苷開口箭比色法Abstract:ObjectiveTosetupanassaymethodforthedeterminationoftotalsapo
2、nininTupistrachinensisBak.MethodsThesamplesinedbyspectrophotometry.Thedetective.ResultsThecalibrationcurvegandtheaveragerecoveryethodisreliable,accurate.ItcanbeusedforthequalitycontrolofthetotalsaponininTupistrachinensisBak.Keyetry;Spectrophotometry開口箭TupistrachinensisBak.系百合科（
3、Liliaceae）鈴蘭族開口箭屬植物。其原植物又名開喉箭、萬年青，為多年生常綠草本.freell，制成每毫升含1mg的溶液，作為對照品溶液。2.1.2供試品溶液的制備精密稱取開口箭粉末0.70g（60目篩，50℃干燥4h）置圓底燒瓶中，加入25ml70%乙醇溶液，浸泡過夜，60℃回流提取兩次，2h/次,減壓抽濾，濾液合并，置蒸餾燒瓶中，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上減壓濃縮，除盡溶劑后，加少量甲醇溶解，定容至25ml，過濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液。2.2測定方法適量供試品溶液置干燥具塞試管，60℃水浴揮干溶劑后，精密加入0.2ml5%香草醛-冰醋酸溶液和0.8ml
4、高氯酸，搖勻，置60℃恒溫水浴加熱20min，取出，立即置冰水浴中冷卻15min，加入5ml冰醋酸，搖勻，同時做空白，于（458±2）nm波長處測定吸光度值。2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制與線性關(guān)系精密吸取對照品溶液0.10，0.15，0.20，0.25，0.30，0.35，0.40ml，分別加入干燥具塞試管中，60℃水浴揮干溶劑,依次加入0.2ml5%香草醛-冰醋酸溶液和0.8ml高氯酸，置60℃水浴加熱20min，取出，立即置冰水浴中15min，停止反應(yīng)，加入5ml冰醋酸，搖勻，于458nm處測定吸光度，同時做試劑空白。以吸光度為縱坐標(biāo)，以對照品質(zhì)量為橫坐
5、標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得線性回歸方程g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。3結(jié)果3.1精密度及重現(xiàn)性實驗精密吸取對照品溶液0.2ml,共6份，按“2.2”項下方法自60℃水浴揮干起測定（見表1）。其RSD為1.09%，表明方法精密度良好。精密稱取樣品粉末0.07g，共5份，按供試品溶液制備方法制備，精密吸取0.05ml,顯色測定（見表2）。其RSD為4.58%，表明方法重現(xiàn)性良好。表1精密度實驗結(jié)果（略）表2重現(xiàn)性實驗結(jié)果（略）3.2顯色溶液穩(wěn)定性實驗精密量取對照品溶液和供試品溶液適量，分別按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備方法顯色后放置,于0，30，60，90，120min測定吸收度值
6、（見表3）。結(jié)果表明對照品和供試品在120min內(nèi)顯色穩(wěn)定。表3顯色后溶液穩(wěn)定性實驗結(jié)果（略）3.3加樣回收率實驗精密稱取已知總皂苷含量的開口箭粉末，共5份,加入對照品適量,.freell,按“2.2”測定方法項下操作，同時做空白，計算供試品中總皂苷含量。結(jié)果見表5。結(jié)果表明開口箭70%乙醇提取物總皂苷含量為135.1mg/g，其百分含量為13.51%，RSD為4.57%。表5樣品中總皂苷含量測定結(jié)果（略）4討論經(jīng)過對皂苷類含量測定文獻(xiàn)的統(tǒng)計與分析，選定下列4種顯色劑：0.2ml5%香草醛-冰醋酸溶液和0.8ml高氯酸、0.5ml8%香草醛乙醇溶液和
7、5.0ml72%硫酸試液、高氯酸、0.2ml5%香草醛-冰醋酸溶液和0.8ml高氯酸；4種不同的顯色溫度：55，60，65，70℃；4種不同的顯色時間：10，15，20，25min；通過實驗進(jìn)行比較。發(fā)現(xiàn)用0.2ml5%香草醛-冰醋酸和0.8ml高氯酸作顯色劑，顯色溫度為60℃，顯色時間為20min時，對照品溶液與供試品溶液在（458±2）nm波長處均有最大吸收。對照品溶液依法顯色后，溶液的波長（400～700nm）掃描圖中，在458和554nm兩處均出現(xiàn)最大吸收峰，但供試品溶液的最大吸收峰分別在456nm和580nm處，表明供試品溶液在580nm處
8、的吸收峰有其它成分干擾，而在456nm處的吸收峰無其它成分干擾，吸收穩(wěn)定。供試品溶液制備時分別用水、甲醇、7
