廣西不同產(chǎn)地莪術(shù)中吉馬酮的含量比較論文

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1、廣西不同產(chǎn)地莪術(shù)中吉馬酮的含量比較論文王建,劉雯,張煒,姚蓉,李偉,覃潔萍【摘要】目的建立以高效液相色譜法測定桂莪術(shù)中吉馬酮含量的方法,并檢測廣西不同產(chǎn)地桂莪術(shù)中吉馬酮的含量。方法采用Shim-packCLC-ODS柱(6.0mmID×15cm,5μm),流動相為乙腈-水(60∶40).freell/min,檢測波長215nm。結(jié)果吉馬酮在5.825~582.5μg/ml范圍內(nèi)樣品濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系(r=0.99992),平均回收率為101.41%,RSD=2.82%(n=6)。結(jié)論福綿、港江、興業(yè)3個產(chǎn)地吉馬酮含量最高;不同

2、產(chǎn)地桂莪術(shù)中吉馬酮的含量存在較大差異?!娟P(guān)鍵詞】莪術(shù)吉馬酮高效液相色譜法中藥莪術(shù)是姜科植物蓬莪術(shù)CurcumaphaeocaulisValeton,廣西莪術(shù)Curcumakaakplicity185型超純水系統(tǒng)(MILLIPORE)。KQ-200VDB型雙頻數(shù)控超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司)。LG-16ak-packCLC-ODS柱(6.0mmID×15cm,5μm);流動相為乙腈-水(60∶40),流速:1ml/min,柱溫:35℃,檢測波長215nm。進(jìn)樣量5μl。理論塔板數(shù)以吉馬酮峰計應(yīng)不低于6000。在此色譜條件下,吉馬酮

3、對照品和桂莪術(shù)樣品的HPLC色譜圖分別見圖1~2。2.2對照品溶液的配制精密稱取吉馬酮對照品11.65mg,置10ml量瓶中,加60%乙腈溶解并定容至刻度,即得吉馬酮對照品儲備液。分別精密量取5,25,50,250,500μl對照品儲備液,置1ml量瓶中,用60%乙腈定容至刻度,即得不同濃度的吉馬酮對照品溶液。2.3供試樣品溶液的制備取切碎的廣西莪術(shù)鮮根莖5g,精密稱定,精密加入甲醇25ml,稱定重量,回流提取1h,放冷至室溫,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,0.45μm濾膜濾過,即得。2.4線性關(guān)系的考察將“2.2”項(xiàng)下5個濃度的對照品溶

4、液注入高效液相色譜儀,進(jìn)樣量5μl,按上述色譜條件測定峰面積。以峰面積A對樣品濃度C(μg/ml)進(jìn)行回歸,得標(biāo)準(zhǔn)曲線:A=15.93C-20.92,r=0.99992,其線性范圍為5.825~582.5μg/ml。圖1吉馬酮對照品HPLC色譜圖(略)圖2桂莪術(shù)樣品(桂平金田)HPLC色譜圖(略)2.5精密度實(shí)驗(yàn)取對照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,進(jìn)樣5μl/次,對峰面積進(jìn)行考察,峰面積的RSD為0.12%,說明儀器精密度很好。2.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一份供試品溶液,分別于0,2,4,6,8,12,24h不同時間間隔點(diǎn)進(jìn)樣分析,對峰面積進(jìn)行考察,峰

5、面積的RSD為1.17%,結(jié)果表明樣品溶液在24h穩(wěn)定。2.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一莪術(shù)樣品6份,切碎,混勻,精密稱定,分別按“2.3”項(xiàng)下供試品溶液的制備方法制備供試品溶液,在上述色譜條件下分別測定其色譜圖,并計算其吉馬酮的含量,結(jié)果吉馬酮的平均含量為4.23%,RSD為1.7%(n=6),表明該法重復(fù)性較好。2.8加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取吉馬酮對照品10.9mg,置50ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度。精密稱取已知吉馬酮含量的切碎的廣西莪術(shù)鮮根莖6份各2.5g,各分別精密加入甲醇20ml及上述對照品溶液5ml,其余操作同“2.3”項(xiàng)中的

6、方法,結(jié)果表明吉馬酮平均回收率為101.41%,RSD=2.82%(n=6),說明本方法準(zhǔn)確度較好。數(shù)據(jù)見表1。表1加樣回收率實(shí)驗(yàn)(略)2.9樣品測定取不同產(chǎn)地的莪術(shù)鮮根莖樣品,按“2.3”項(xiàng)下方法制備各供試品溶液。取供試液5μl,注入高效液相色譜儀,按所設(shè)定的HPLC條件進(jìn)行測定,按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算各樣品中吉馬酮的含量,每個產(chǎn)地取3份樣品求平均值。結(jié)果見表2。表2不同產(chǎn)地吉馬酮含量測定結(jié)果比較(略)3討論廣西自古以來就是桂莪術(shù)的道地產(chǎn)地,自20世紀(jì)60年代野生變家種以來,栽培歷史較久,栽培經(jīng)驗(yàn)豐富。在國家大力推廣“三農(nóng)”政策的今天,發(fā)展

7、當(dāng)?shù)貎?yōu)勢產(chǎn)業(yè),開辟大量的桂莪術(shù)種植基地,成了農(nóng)民發(fā)家致富的一條捷徑。欽州市桂莪術(shù)種植面積約2300ha,占全廣西莪術(shù)種植面積的50%以上,其中主要分布在欽北區(qū)、靈山陸屋和青塘鎮(zhèn)。靈山陸屋鎮(zhèn)已自發(fā)形成莪術(shù)集散地,每年收獲季節(jié)有大量全國各地客商前來聯(lián)系業(yè)務(wù)。有3325戶種植農(nóng)戶,種植面積達(dá)483.5ha。在玉林、興業(yè)、南寧、貴港也有廣泛種植。本實(shí)驗(yàn)考察了不同提取溶劑及不同提取方法、提取時間、溶劑量等影響因素對提取率的影響,確定了本實(shí)驗(yàn)所采用的5倍量甲醇為溶劑,回流提取30min的最佳提取方法。從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)上看,..畢業(yè)不同產(chǎn)地的桂莪術(shù)中吉馬酮

8、的含量有明顯差異。其中福綿、港江、興業(yè)三個產(chǎn)地吉馬酮含量最高,金田、陸屋和成均吉馬酮含量較高,三隆含量最低。由此得知,玉林市內(nèi)種植的桂莪術(shù)吉馬酮含量普遍高,建議應(yīng)當(dāng)大力推廣種植,增加種植面積。欽州市種植面積

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