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《hplc法測(cè)定參芪健胃顆粒中芍藥苷含量》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、HPLC法測(cè)定參芪健胃顆粒中芍藥苷含量【摘要】目的:建立參芪健胃顆粒中芍藥苷含量的HPLC測(cè)定方法。方法:采用ShimpackVP-ODSC18色譜柱,流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86),檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm,流速為0.8mL•min-1,柱溫為30℃。結(jié)果:芍藥苷進(jìn)樣量在0.1626~1.0841μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系(r=0.9996);平均回收率為98.45%,RSD為1.28%(n=6)。結(jié)論:該方法簡(jiǎn)便,可行、重現(xiàn)性好,可作為參芪健胃顆粒的質(zhì)量控制方法?!娟P(guān)鍵
2、詞】HPLC法;參芪健胃顆粒;芍藥苷;含量測(cè)定DeterminationofPaeoniflorininShenQiJianweiparticlesbyHPLCWangChunli(Zhoukouinstituteforfoodanddrugcontrol,HenanProvince,466000)【Abstract】ObjectiveToestablishaHPLCmethodtodetdrminethecontentofPaeoniflorininShenQiJianweiparticles.Met
3、hodsShimpackVP-ODSC18columnwasused,Themobilephaseofacetonitrile-0.1%phosphoricacid(14:86)ataflowrateof0.8mL•min-1andthedetectionwavelengthwas7setat230nm,thecolumntemperaturewas30℃.ResultsThecalibrationcurveofPaeoniflorinwasinagoodlinearityoverthera
4、ngeof0.1626~1.0841μg(r=0.9996).Theaveragerecoverywas98.45%.withRSDof1.28%(n=6).ConclusionThemethodissimple,feasibleandreproducible,anditcanbeusedforthequalitycontrolofShenQiJianweiparticles【Keywords】HPLC;ShenQiJianweiparticles;Paeoniflorin;Determination參
5、芪健胃顆粒由黨參、當(dāng)歸、白芍、黃芪、桂枝等十四味藥經(jīng)加工制成。具有溫中健脾,理氣和胃之功效。主治脾胃虛寒型的慢性萎縮性胃炎,適用于胃脘脹痛、痞悶不適,喜熱喜按,噯氣呃逆等癥。參芪健胃顆粒收載于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十冊(cè)[1],標(biāo)準(zhǔn)中只有鑒別項(xiàng),為有效控制產(chǎn)品質(zhì)量,本文參考有關(guān)文獻(xiàn)[2-3],采用高效液相色譜法(HPLC)對(duì)處方中白芍的有效成分芍藥苷含量進(jìn)行了測(cè)定,經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證,結(jié)果較滿意。1儀器與試藥LC-2010CHT型全自動(dòng)高效液相色譜儀(日本島津公司),92SM-202A-DR電子分析天平,
6、超聲波震蕩器。7芍藥苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):0736-200934,含量:95.7%)。參芪健胃顆粒樣品(河南輔仁堂制藥有限公司,批號(hào):20091210、20100215)。乙腈為色譜純,重蒸餾水,磷酸、乙醇、甲醇為分析純。2溶液的制備2.1對(duì)照品溶液精密稱取芍藥苷對(duì)照品4.72mg,置25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取15mL置50mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。2.2供試品溶液取本品內(nèi)容物,精密稱取2.0610g,置具塞錐形瓶中,精密加入60%甲醇50m
7、L,稱定重量,超聲處理(功率:250W,頻率:40kHz)30min,放冷,再用60%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。2.3陰性樣品溶液按處方比例及制備工藝,配制不含芍藥苷的陰性對(duì)照樣品,照“2.2”項(xiàng)下方法制備陰性樣品溶液。3方法與結(jié)果3.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱:ShimpackVP-ODSC18(4.6mm×15cm,5μm);流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86),檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm,流速為0.8mL•min-1,柱溫為30℃,進(jìn)樣量10μl。在上述條
8、件下理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算為5299,芍藥苷峰與其它峰能達(dá)到基線分離,陰性對(duì)照無(wú)干擾,色譜圖如下:7abca.對(duì)照品;b.樣品;c.陰性樣品;峰為芍藥苷。3.2線性關(guān)系考察分別精密吸取芍藥苷對(duì)照品溶液(濃度為0.0542mg•mL-1)3、5、8、10、12、15、20μl注入液相色譜儀,測(cè)定峰面積,以進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),以色譜峰面積為縱坐標(biāo),求得回歸方程:Y=1740053X+28345r=0.9996實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:芍藥苷