hplc法測定紫參膠囊中芍藥苷的含量

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1、HPLC法測定紫參膠囊中芍藥苷的含量HPLC法測定紫參膠囊中芍藥苷的含量摘要：建立紫參膠囊中芍藥苷的測定方法，采用高效液相色譜法，色譜柱：KromasilC18柱，流動相：乙腈-1%磷酸溶液（30：70），流速：1.0ml·min-1,檢測波長：270nm。芍藥苷在之間線性關(guān)系良好，r=0.9998；平均加樣回收率為98.9%，（n=5,RSD=0.8%）。該方法操作簡單，分離效果好，重復(fù)性好，可以用于紫參膠囊的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞：紫參膠囊；芍藥苷：含量測定；HPLC紫參膠囊是在中醫(yī)理論指導(dǎo)下研發(fā)的新中藥復(fù)方制

2、劑，由紫河車、太子參、白芍、酸棗仁、茯神等十味中藥組成，具有溫腎填精，雙調(diào)陰陽的功效，用于絕經(jīng)期綜合癥，閉經(jīng)，月經(jīng)不調(diào)，不孕癥等。芍藥苷為方中主藥白芍中主要有效成分，但原標(biāo)準(zhǔn)中僅對其定性鑒別沒有含量測定方法。為控制產(chǎn)品質(zhì)量，保證療效，我們建立了制劑中芍藥苷的含量測定方法。DeterminationofPaeoniflorininZishenCapsulesbyHPLCChengShi-Yun1,HaoZi-Xin2(1.AnhuiProvincialInstituteforFoodandDrugControl

3、,hefei,230051;2.AnqingInstituteforDrugControl,Anqing,Anhui)ABSTRACTAHPLCmethodforthedeterminationofpaeoniflorininZishenCapsulesasilC18columnobilephase.Theflol·min-1.Thedetection.Thelinearrangeethodissimpleandsensitiveination1材料與儀器高效液相色譜儀，紫外檢測器。芍藥苷對照品（中國藥品生物

4、制品檢定所，批號：）；紫參膠囊（某醫(yī)院提供）；甲醇、乙腈為色譜純，重蒸水，其它試劑為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱：KromasilC18柱（4.6mm×250mm,5μm），流動相：乙腈-0.1%磷酸溶液（15：85），流速：1.0ml·min-1,檢測波長：230nm，柱溫：25；進(jìn)樣量：20μl。理論板數(shù)：大于。分離度：。2.2溶液的制備2.2.1對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品mg，置ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備液。精密量取對照品貯備液ml置ml量瓶中，加甲醇

5、稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。2.2.2樣品溶液的制備取本品20粒的內(nèi)容物研細(xì)混勻，取約g,精密稱取，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率250波長處測定，以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，經(jīng)回歸處理，方程：結(jié)果表明，芍藥苷進(jìn)樣量在范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.4精密度考察精密吸取同一對照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，每次20μl，測定峰面積，RSD為0.6%，表明精密度良好。2.5重復(fù)性試驗精密稱取同一批號（）樣品5份按供試液制備方法制備，依法測定。結(jié)果芍藥苷平均含量是mg·g

6、-1,其RSD為1.2%，表明本品測定方法重復(fù)性良好。2.6穩(wěn)定性試驗取同一供試品溶液分別在配制后0，2，4，6，8，12，24進(jìn)樣20μl，測定峰面積，RSD為1.6%，結(jié)果顯示，供試品溶液在12小時內(nèi)基本穩(wěn)定。2.7陰性對照試驗取對照品溶液、樣品溶液、陰性對照溶液，按本文條件各進(jìn)樣20μl，色譜圖見圖1，在本文條件下，陰性對照無干擾。2.8加樣回收率試驗精密稱取已知含量的同一批（批號：，含量：mg·g-1）的樣品9份，分別精密加入芍藥苷對照品ml，按上述含量測定方法測定，結(jié)果見表1。表1加樣回收率試驗結(jié)果

7、樣品中含量加入量測得總量回收率平均回收率RSD（mg）（mg）（mg）（%）（%）（%）1.50130.40961.49800.40961.49020.40961.50311.51221.50721.49501.51681.50362.9樣品含量測定分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定峰面積，按外標(biāo)法計算含量，結(jié)果3批樣品（批號：）含量分別為mg·g-1。3討論對供試品溶液提取條件進(jìn)行了考察，分別采用甲醇50％甲醇作為溶劑，結(jié)果以甲醇提取效果較好；另外對提取時間進(jìn)行考察，結(jié)果發(fā)現(xiàn)

8、超聲提取30分鐘即能將芍藥苷提取完全。對芍藥苷甲醇液進(jìn)行光譜掃描，在波長230nm處有最大吸收，根據(jù)2005年版藥典，本文選擇測定波長為230nm。芍藥苷的含量測定方法已有多篇文獻(xiàn)報道[],本文建立的方法具有樣品處理簡單，本品含量測定理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計算應(yīng)不低于時，樣品分離良好，重復(fù)性好，陰性無干擾，加樣回收率高，為完善質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了方法和依據(jù)。[1]國家藥典委員會.中國藥典（一部）[S].北京