hplc法測定通絡(luò)膠囊中芍藥苷的含量

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1、HPLC法測定通絡(luò)膠囊中芍藥苷的含量鐘美霞，肖佳尚，勞海燕【摘要】目的建立通絡(luò)膠囊中芍藥苷的含量測定方法，為通絡(luò)膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究提供依據(jù)。方法采用HPLC法，以DiamnosilC18柱(460mm×250mm,5μm)為色譜柱，以乙腈0.05mol/L磷酸二氫鉀(體積比40∶60)為流動相，230nm為檢測波長。結(jié)果此方法線性為1.005~5.025μg，平均加樣回收率為99.1%。結(jié)論本方法精密度高，分離度良好，可用于通絡(luò)膠囊中芍藥苷的含量測定?！娟P(guān)鍵詞】通絡(luò)膠囊；芍藥苷；高效液相色譜　　Abstract:ObjectiveToestablishamethodforcontentd

2、eterminationofpaeoniflorin,themainconstituentofTongluocapsule.MethodsPaeoniflorinonsilC18column(4.6mm×250mm,5μm).Themobilephaseconsistedofacetonitrile0.05mol/Lpotassiumdihydrogenphosphate(40∶60).ResultsThecalibrationcurvefordetectionofpaeoniflorin1.005to5.025μgethodisaccurate,reliableandreproduci

3、ble,onsilC18(4.6mm×250mm,5μm)為色譜柱；乙腈0.05mol/L磷酸二氫鉀(體積比40∶60)為流動相；柱溫：30℃；流速1.0mL/min；檢測波長為230nm。在此色譜條件下，芍藥苷與樣品中其他組分分離良好，理論板數(shù)按芍藥苷色譜峰計大于2000，此條件下芍藥苷色譜峰與其他雜峰的分離度不少于1.5。見圖1~3。　　2.2對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品10.05mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得?！　?.3供試品溶液的制備取本品裝量差異項(xiàng)下內(nèi)容物1g，精密稱定，置具塞三角瓶中，精密加入50%（體積分?jǐn)?shù)）甲醇溶液50mL，精密稱定，浸

4、泡4h，超聲處理30min，放冷，精密稱定，用50%(體積分?jǐn)?shù))甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，微孔濾膜(0.45μm)濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液?！　D1芍藥苷對照品UV圖（略）　　Fig.1UVspectrumofpaeoniflorin　　圖2芍藥苷對照品HPLC圖（略）　　Fig.2HPLCofpaeoniflorin　　圖3通絡(luò)膠囊HPLC圖（略）　　Fig.3HPLCofTongluocapsule　　2.4線性關(guān)系考察分別精密吸取上述對照品溶液5、10、15、20、25μL，注入液相色譜儀，照上述色譜條件測定芍藥苷峰面積，以對照品進(jìn)樣量(m)為橫坐標(biāo)，峰面積值(A)為縱坐標(biāo)，繪

5、制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程：A=1098912m-90526，r=0.9999。結(jié)果表明，芍藥苷對照品的進(jìn)樣量在1.005~5.025μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系?！　?.5精密度試驗(yàn)分別精密吸取上述對照品溶液10μL,連續(xù)進(jìn)樣5次,測定芍藥苷峰面積值，求得芍藥苷峰面積值平均值為2075228,RSD為0.7%，結(jié)果表明儀器精密度良好?！　?.6穩(wěn)定性試驗(yàn)精密稱取本品1g，按“2.3”項(xiàng)方法制備供試品溶液，精密吸取10μL，在0、4、8、12、24h進(jìn)樣測定芍藥苷峰面積值,求得芍藥苷峰面積值平均值為2834271，RSD為0.9%,結(jié)果表明樣品在24h內(nèi)基本穩(wěn)定?！　?.7重復(fù)性試驗(yàn)精密稱取通絡(luò)

6、膠囊5份，每份約1g，按“2.3”項(xiàng)方法制備，精密吸取10μL進(jìn)樣測定，計算含量，求得芍藥苷含量平均值為5.295mg/粒，RSD為19%，結(jié)果表明本法測定的重復(fù)性良好?！　?.8回收率試驗(yàn)采用加樣回收法，取已知含量樣品(芍藥苷含量為：5.295mg/粒)6份，精密稱取各約0.5g，分別精密加入芍藥苷對照品，按“2.3”項(xiàng)方法制備，照上述色譜條件，精密吸取供試品溶液10μL，進(jìn)樣，測定，計算，求得芍藥苷平均回收率為99.1%，RSD為1.8%，見表1。結(jié)果說明本法準(zhǔn)確?！　”?芍藥苷回收率試驗(yàn)結(jié)果（略）　　Tab.1Resultsofrecoverytestm　　2．9陰性對照試驗(yàn)取缺赤

7、芍的各味藥按工藝制成陰性對照液，照前述色譜條件和供試品制備方法進(jìn)行測定，結(jié)果在芍藥苷對照品吸收峰位置處無干擾，見圖4?！　D4缺赤芍陰性對照HPLC圖（略）　　Fig.4HPLCofTongluocapsuleg/粒?！　?討論　　3.1檢測波長的選擇用二極管陣列檢測器對樣品與對照品的芍藥苷的色譜圖進(jìn)行檢測，芍藥苷在230nm有最大吸收(見圖1)，在該波長處測定，其他雜質(zhì)的干擾少，滿足含量測定的要求。此外用二極管陣列檢測