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1、HPLC法測定胃康靈膠囊中芍藥苷的含量作者：王強，賈剛，魏忠寶，齊艷娟【摘要】目的:探討胃康靈膠囊中芍藥苷的含量測定。方法:采用C18柱（250mm×4.6mm），乙腈-水-磷酸（16:84:0.1）為流動相;檢測波長為230nm;流速為1ml.min;柱溫為室溫。結(jié)果:芍藥苷線性范圍為0.0916～1.832μg，r=0.9999，平均回收率為97.48%，RSD為1.52%。結(jié)論:此測定方法準確，重現(xiàn)性好，可作為該制劑的質(zhì)量控制方法?！娟P(guān)鍵詞】胃康靈膠囊;芍藥苷;高效液相色譜法;含量測定胃康靈膠囊是由8味中藥組成的復方
2、制劑，具有柔肝和胃，散瘀止血，緩急止痛，去腐生新的作用。用于急慢性胃炎、胃潰瘍、糜爛性胃炎、十二指腸潰瘍及胃出血等癥。為了有效的控制其質(zhì)量，對制劑中芍藥苷的含量進行測定［1、2］?！ ?儀器與試藥日本島津LC-10ATvp高效液相色譜儀，SPD-10Avp紫外檢測器，7725i手動進樣器，浙江大學N2000色譜數(shù)據(jù)工作站，芍藥苷化學對照品（由中國藥品生物制品檢定所提供，批號:736-9407，規(guī)格:供含量測定）。胃康靈膠囊（由黑龍江葵花藥業(yè)提供），所用試劑均為色譜純和分析純?！ ?方法與結(jié)果2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗色
3、譜柱:ReliaS-il-C18（250mm×4.6mm）;流動相:乙腈-水-磷酸（16:84:0.1）;檢測波長:230nm;靈敏度:0.05AUFS;流速:1ml.min;柱溫:室溫;理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應不低于2000。2.2對照品溶液的制備精密稱定芍藥苷對照品11.45mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（1ml含91.6μg芍苷藥）。2.3供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇100ml，密塞，
4、稱定重量，超聲處理30min，放冷，稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液75ml，蒸干，殘渣加水25ml使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次25ml，棄去乙醚液，水液用水飽和正丁醇振搖提取5次，每次20ml，合并正丁醇液，減壓回收至干，殘渣用甲醇轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中并稀釋至刻度，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，收集濾液，即得。2.4陰性對照品溶液的制備及測定取不含白芍的處方，按制備工藝制成缺白芍的陰性對照品，再按供試品溶液的制備方法制成陰性對照品溶液，精密吸取10μl注入液相色譜儀，按上述方法測定，結(jié)果表
5、明芍藥苷陰性對照品的色譜圖在芍藥苷相應的保留時間附近無干擾峰，溶劑峰亦無干擾。 2.5方法學考察2.5.1線性關(guān)系考察分別精密吸取芍藥苷對照品溶液1、5、10、15、20μl，分別注入液相色譜儀，以進樣量（μg）為橫坐標，峰面積積分值為縱坐標，繪制標準曲線，回歸方程:Y=75726.61016X-8103.184412，r=0.9999，芍藥苷線性范圍為0.0916～1.832μg。2.5.2精密度試驗精密吸取供試品溶液及芍藥苷對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，連續(xù)進樣5次，依法測定，記錄峰面積積分值，計算，考察
6、精密度。考察結(jié)果顯示:對照品溶液和供試品溶液連續(xù)測定結(jié)果的RSD分別為0.70%、0.58%，表明儀器、方法的精密度良好。2.5.3穩(wěn)定性試驗精密吸取同一供試品溶液及對照品溶液各10μl，每隔一定時間分別混注入液相色譜儀，依法測定，以芍藥苷峰面積積分值為指標，測定其穩(wěn)定性，結(jié)果顯示:對照品溶液和供試品溶液在24h內(nèi)測定結(jié)果的RSD分別為0.67%、1.32%，表明芍藥苷的穩(wěn)定性良好，即24h內(nèi)測定結(jié)果可靠。 2.5.4重現(xiàn)性實驗精密稱取同一批樣品共5份，按供試品溶液項下制備，依法獨立測定，計算樣品含量，以考察本法的重現(xiàn)性
7、。以芍藥苷為含量測定指標，考察本法的重現(xiàn)性，結(jié)果RSD為1.27%，平均含量為1.2924mg.g，表明該方法重現(xiàn)性良好。2.5.5加樣回收率實驗精密稱取同法測定的已知含量樣品共5份，分別精密加入對照品適量，依法測定，計算回收率，結(jié)果表明，RSD為1.62%，平均回收率為97.48%，表明本法準確性較好，方法可行。2.6含量測定取3批樣品，依法測定樣品中芍藥苷的含量（mg.粒），分別為0.543、0.546、0.516，平均含量為0.535，結(jié)論:暫定本品每粒含芍藥苷不得低于0.43mg。3小結(jié)通過對多種溶劑系統(tǒng)流動相篩選
8、表明，采用乙腈-水-磷酸（16:84:0.1）為流動相，分離效果最好，其他成分對測定無干擾。本法簡便易行，可較好的控制胃康靈膠囊的質(zhì)量。【參考
