HPLC法測定通絡(luò)膠囊中芍藥苷的含量.doc

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1、HPLC法測定通絡(luò)膠囊中芍藥苷的含量作者：鐘美霞，肖佳尚，勞海燕【摘要】目的建立通絡(luò)膠囊中芍藥苷的含量測定方法，為通絡(luò)膠囊質(zhì)量標準的研究提供依據(jù)。方法采用HPLC法，以DiamnosilC18柱(460mm×250mm,5μm)為色譜柱，以乙腈0.05mol/L磷酸二氫鉀(體積比40∶60)為流動相，230nm為檢測波長。結(jié)果此方法線性為1.005~5.025μg，平均加樣回收率為99.1%。結(jié)論本方法精密度高，分離度良好，可用于通絡(luò)膠囊中芍藥苷的含量測定?！娟P(guān)鍵詞】通絡(luò)膠囊；芍藥苷；高效液相色譜　　Abstract:ObjectiveToestabl

2、ishamethodforcontentdeterminationofpaeoniflorin,themainconstituentofTongluocapsule.MethodsPaeoniflorinwasanalyzedonaDiamonsilC18column(4.6mm×250mm,5μm)withUVdetectorat230nm.Themobilephaseconsistedofacetonitrile0.05mol/Lpotassiumdihydrogenphosphate(40∶60).ResultsThecalibrationcur

3、vefordetectionofpaeoniflorinwasfrom1.005to5.025μgwithanaveragerecoveryof99.1%.ConclusionsThismethodisaccurate,reliableandreproducible,whichcouldbeusedforthequalitycontrolofTongluocapsule.　　Keywords:Tongluocapsule;paeoniflorin;HPLC　　通絡(luò)膠囊是由赤芍、當歸，冰片、肉桂、桃仁、紅花等多味中藥為原料制成的中藥復(fù)方制劑，具有活血化瘀、

4、通絡(luò)止痛之功效，主治冠心病，證屬心血瘀阻、胸痹心痛。方中赤芍是通絡(luò)膠囊的君藥，其藥用有效成分主要是芍藥苷(paeoniflorin)。為了控制本品的質(zhì)量，本文參考文獻［1-5］選擇芍藥苷作為含量測定指標，建立了高效液相色譜法分離測定通絡(luò)膠囊中芍藥苷的含量的方法，為通絡(luò)膠囊的質(zhì)量標準研究提供依據(jù)?！　?儀器與試藥　　Waters600E泵高效液相色譜儀，WatersPAD996二極管陣列檢測器；WatersM32色譜工作站；MettlerAE240(十萬分之一)天平(梅特勒-托利多上海儀器有限公司)；SYZA石英亞沸高純水蒸餾器(江蘇信達儀器廠)。芍藥苷

5、(中國藥品生物制品檢定所提供，供含量測定用，批號：0736-200301)；乙腈(色譜純,TediaCompany,Inc.,Fairfield,OH,USA)；通絡(luò)膠囊（由廣州新異科技開發(fā)有限公司提供，批號分別為060305，060306，060307，規(guī)格均為：0.4g/粒）。　　2方法與結(jié)果　　2.1色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性迪馬公司DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)4為色譜柱；乙腈0.05mol/L磷酸二氫鉀(體積比40∶60)為流動相；柱溫：30℃；流速1.0mL/min；檢測波長為230nm。在此色譜條件下，芍藥苷與樣品中

6、其他組分分離良好，理論板數(shù)按芍藥苷色譜峰計大于2000，此條件下芍藥苷色譜峰與其他雜峰的分離度不少于1.5。見圖1~3。　　2.2對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品10.05mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得?！　?.3供試品溶液的制備取本品裝量差異項下內(nèi)容物1g，精密稱定，置具塞三角瓶中，精密加入50%（體積分數(shù)）甲醇溶液50mL，精密稱定，浸泡4h，超聲處理30min，放冷，精密稱定，用50%(體積分數(shù))甲醇補足減失的重量，搖勻，微孔濾膜(0.45μm)濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。　　圖1芍藥苷對照品UV圖（略）　　Fi

7、g.1UVspectrumofpaeoniflorin　　圖2芍藥苷對照品HPLC圖（略）　　Fig.2HPLCofpaeoniflorin　　圖3通絡(luò)膠囊HPLC圖（略）　　Fig.3HPLCofTongluocapsule　　2.4線性關(guān)系考察分別精密吸取上述對照品溶液5、10、15、20、25μL，注入液相色譜儀，照上述色譜條件測定芍藥苷峰面積，以對照品進樣量(m)為橫坐標，峰面積值(A)為縱坐標，繪制標準曲線，得回歸方程：A=1098912m-90526，r=0.9999。結(jié)果表明，芍藥苷對照品的進樣量在1.005~5.025μg范圍內(nèi)呈良好的線

8、性關(guān)系?！　?.5精密度試驗分別精密吸取上述對照品溶液10μL,連續(xù)進樣5次,測