hplc法測(cè)定紫參膠囊中芍藥苷的含量

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1、HPLC法測(cè)定紫參膠囊中芍藥苷的含量hPLc法測(cè)定紫參膠囊中芍藥苷的含量摘要：建立紫參膠囊中芍藥苷的測(cè)定方法，采用高效液相色譜法，色譜柱：Kromasilc18柱，流動(dòng)相：乙腈-1%磷酸溶液（30：70），流速：1.0ml·min-1,檢測(cè)波長：270nm。芍藥苷在之間線性關(guān)系良好，r=0.9998；平均加樣回收率為98.9%，（n=5,rSd=0.8%）。該方法操作簡(jiǎn)單，分離效果好，重復(fù)性好，可以用于紫參膠囊的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞：紫參膠囊；芍藥苷：含量測(cè)定；hPLc??紫參膠囊是在中醫(yī)理論指導(dǎo)下研發(fā)的新中藥復(fù)方制劑，由紫河車、太子參、白芍、酸棗仁、茯神等十味中藥組成，具有溫腎填精

2、，雙調(diào)陰陽的功效，用于絕經(jīng)期綜合癥，閉經(jīng)，月經(jīng)不調(diào)，不孕癥等。芍藥苷為方中主藥白芍中主要有效成分，但原標(biāo)準(zhǔn)中僅對(duì)其定性鑒別沒有含量測(cè)定方法。為控制產(chǎn)品質(zhì)量，保證療效，我們建立了制劑中芍藥苷的含量測(cè)定方法。determinationofPaeoniflorininZishencapsulesbyhPLc??????????????chengShi-Yun1,haoZi-Xin2(1.anhuiProvincialInstituteforFoodanddrugcontrol,hefei,230051;2.anqingInstitutefordrugcontrol,anqing,anh

3、ui)aBSTracT?ahPLcmethodforthedeterminationofpaeoniflorininZishencapsuleswasestablished.aKromasilc18columnwasuesdwithacetonitrileandwaterandphosphoricacid(30:70:1)asthemobilephase.Theflowratewas1.0ml·min-1.Thedetectionwavelengthwas230nm.Thelinearrangewas(r=0.9998)andtheaveragerecovetywas%(n=5,

4、rSd=0.8%).Themethodissimpleandsensitivewithgoodseparationefficiency.ItcanbeusedinthestandardofZishencapsules.KEYwordShPLc;Zishencapsules;paeoniflorin;determination1材料與儀器???高效液相色譜儀，紫外檢測(cè)器。芍藥苷對(duì)照品（中國藥品生物制品檢定所，批號(hào)：）；紫參膠囊（某醫(yī)院提供）；甲醇、乙腈為色譜純，重蒸水，其它試劑為分析純。2???????方法與結(jié)果2.1??色譜條件色譜柱：Kromasilc18柱（4.6mm×250

5、mm,5μm），流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸溶液（15：85），流速：1.0ml·min-1,檢測(cè)波長：230nm，柱溫：25；進(jìn)樣量：20μl。理論板數(shù)：大于。分離度：。2.2??溶液的制備2.2.1對(duì)照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對(duì)照品mg，置ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品貯備液。精密量取對(duì)照品貯備液ml置ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。2.2.2?????樣品溶液的制備取本品20粒的內(nèi)容物研細(xì)混勻，取約g,精密稱取，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率250w,頻率5khz）30分鐘，放置至室溫，再稱定重量，用

6、甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，取續(xù)濾液即得。2.2.3陰性對(duì)照溶液的制備取缺白芍的處方藥，按樣品溶液制備方法制備陰性對(duì)照溶液。2.3線性關(guān)系考察分別精密量取對(duì)照品溶液（濃度）4，8，12，16，20μl注入液相色譜儀，按上述色譜條件在230nm波長處測(cè)定，以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，經(jīng)回歸處理，方程：結(jié)果表明，芍藥苷進(jìn)樣量在范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.4精密度考察精密吸取同一對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，每次20μl，測(cè)定峰面積，rSd為0.6%，表明精密度良好。2.5重復(fù)性試驗(yàn)精密稱取同一批號(hào)（）樣品5份按供試液制備方法制備，依法測(cè)定。結(jié)果芍藥苷平均含量是mg·g-1,

7、其rSd為1.2%，表明本品測(cè)定方法重復(fù)性良好。2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品溶液分別在配制后0，2，4，6，8，12，24進(jìn)樣20μl，測(cè)定峰面積，rSd為1.6%，結(jié)果顯示，供試品溶液在12小時(shí)內(nèi)基本穩(wěn)定。2.7陰性對(duì)照試驗(yàn)取對(duì)照品溶液、樣品溶液、陰性對(duì)照溶液，按本文條件各進(jìn)樣20μl，色譜圖見圖1，在本文條件下，陰性對(duì)照無干擾。2.8加樣回收率試驗(yàn)精密稱取已知含量的同一批（批號(hào)：，含量：mg·g-1）的樣品9份，分別精密加入芍藥苷對(duì)照品ml，按上述含量測(cè)定方法測(cè)定，結(jié)果見表1