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1、江蘇連錢草高效液相色譜指紋圖譜研究論文朱玲英，錢大瑋，段金廒，錢士輝【摘要】目的研究建立連錢草高效液相色譜（HPLC）指紋圖譜分析方法，為其質(zhì)量控制和藥材鑒別提供依據(jù)。方法利用高效液相色譜法，采用反相SymmetryC18柱(4.6mm×250mm，5μm)；流動(dòng)相為乙腈和0.4%磷酸溶液（梯度洗脫）；檢測(cè)波長(zhǎng)327nm；柱溫30℃；流速1.0ml/min。進(jìn)樣體積20μl。結(jié)果在選定的色譜條件下確定18個(gè)峰構(gòu)成連錢草藥材的指紋特征,各批次藥材均具有上述特征,但特征峰的相對(duì)含量分布差異導(dǎo)致色譜概貌
2、存在一定差異。確定了連錢草藥材HPLC中綠原酸、木犀草素二個(gè)黃酮成分所對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間一致;10個(gè)批次的連錢草藥材HPLC指紋圖譜相似度均大于0.93。結(jié)論該方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、穩(wěn)定，其色譜指紋圖譜可用于連錢草的鑒別和質(zhì)量控制。【關(guān)鍵詞】Abstract：ObjectiveToestablishanHPLCfingerprintofHerbaGlechomae.MethodsTheHPLCmethodatographyconditionsmetryC18column(250mm×4.6mm,5μm)ob
3、ilephaseofacetonitrile--0.4%phosphoricaciddihydrogenphosphatesolutionofandcolumntemperaturel/min;theinjectionvolumeatographycondition,eighteenpeaksae.Allsamplestestedcontainedthesameeighteenpeaks,butthecontentofeachpeakshoongthesamples,atograms.Theret
4、entiontimeofCaffeotannicacidandluteolininHerbaGlechomaeined.Thefingerprintshoilarityinsamplesfromdifferenthabitats.ConclusionThemethodisexact,simpleandaccurate,andcanbeusedfortheidentificationandqualitycontrolofHerbaGlechomae.Keyae;Fingerprint;HPLC連錢草
5、為唇形科活血丹屬植物活血丹Glechomalongituba(NaKai)Kupr．的干燥地上部分.freelpoaPure乙腈為色譜純，甲醇為色譜純（江蘇漢邦科技有限公司），其它試劑均為分析純。對(duì)照品：木犀草素由（江蘇省中醫(yī)藥研究院化學(xué)研究室提供）純度達(dá)98%以上；綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品由中國(guó)生物藥品鑒定所提供；藥材江蘇省盱眙縣。2方法2.1色譜條件色譜柱為SymmetryC18柱(4.6mm×250mm，5μm)；檢測(cè)波長(zhǎng)327nm；柱溫30℃；流動(dòng)相為（A）乙腈和（B）0.4%磷酸溶液，（12∶88）
6、梯度洗脫，運(yùn)行時(shí)間90min。1～70min乙腈從12%線性梯度至76%；70～75min線性梯度至12%；75～90min線性梯度至12%。流速：1.0ml/min；進(jìn)樣量20μl。2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取綠原酸，木犀草素對(duì)照品適量分別用甲醇溶解稀釋并定容，得對(duì)照品溶液,濃度分別為綠原酸45.5μg/ml，木犀草素0.146mg/ml，再分別精密吸取1ml，置5ml容量瓶中，加甲醇稀釋致刻度，搖勻，作為混合對(duì)照品溶液。2.3供試品溶液的制備精密稱取連錢草細(xì)粉約2.5g置索氏提取器中，加入乙
7、醚100ml，水浴回流至無(wú)色，回收乙醚，將藥渣中乙醚揮干，繼用80ml甲醇提取至無(wú)色，放冷，移至100ml容量瓶?jī)?nèi)，并用甲醇定容至刻度，搖勻，取上清液經(jīng)0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，作為供試品溶液。3結(jié)果3.1圖譜測(cè)定時(shí)間的確定取樣品溶液20μl，注入高效液相色譜儀，按選定的梯度洗脫，記錄90min內(nèi)色譜圖，結(jié)果表明60min后無(wú)有意義峰出現(xiàn)，故確定圖譜記錄時(shí)間90min。3.2精密度實(shí)驗(yàn)精密稱取連錢草1號(hào)樣品細(xì)粉2.5g，按供試品溶液制備方法制得供試品溶液，連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣6次，記錄指紋圖譜。考察各共有
8、峰相對(duì)保留時(shí)間及相對(duì)峰面積比值的一致性，結(jié)果顯示各共有峰相對(duì)保留時(shí)間RSD為0.01%～0.35%，相對(duì)峰面積的RSD為0.36%～2.49%，符合指紋圖譜研究技術(shù)的要求［5］。3.3重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精密稱取連錢草2號(hào)樣品細(xì)粉6份，按供試品溶液制備方法制得供試品溶液，進(jìn)行測(cè)定，考察各共有峰相對(duì)保留時(shí)間及相對(duì)峰面積比值的一致性，各共有峰相對(duì)保留時(shí)間的RSD為0.01%～0.14%，相對(duì)峰面積的RSD為0.28%～2.83%，符合指紋圖譜研究技術(shù)的要求［6］。3.4樣品指紋圖譜測(cè)定分別取不同
