火焰原子吸收法測(cè)定鉛冶煉渣中低含量銦

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1、火焰原子吸收法測(cè)定鉛冶煉渣中低含量銦梁金鳳王改霞（西部礦業(yè)股份有限公司冶煉事業(yè)部青海西寧）摘要：本文提出了一種測(cè)定鉛冶煉渣中銦的方法，樣品用酸溶液，加入少量氫氟酸溶解二氧化硅，消除二氧化硅對(duì)銦的干擾，加入氫溴酸、高氯酸去除對(duì)銦有干擾的銻、硅等離子。在鹽酸介質(zhì)中，于波長(zhǎng)303.9nm處，以火焰原子吸收測(cè)定。此法快捷，簡(jiǎn)便回收率在96.5~106%，測(cè)定不確定度能滿(mǎn)足生產(chǎn)要求。關(guān)鍵詞：鉛冶煉渣低含量銦火焰原子吸收1、引言銦是一種銀白色易熔的稀散元素，銦錠因其光滲透性和導(dǎo)電性強(qiáng)，主要用于生產(chǎn)ITO靶材，有很大的工業(yè)生產(chǎn)價(jià)值。銦以微量伴生在鋅、錫等礦物中，當(dāng)其含量達(dá)到十萬(wàn)分之幾就分布在鉛鋅礦床和銅

2、多金屬礦中；此外，從鋅、鉛和錫生產(chǎn)的廢渣、煙塵中也可回收銦。西部礦業(yè)公司鉛冶煉渣中硅、鐵、鈣等離子含量較高，其主要成分為二氧化硅2~25%，鐵2~15%，氧化鈣0~20%，氧化鎂0~6%，鋅3~15%，鉛1~35%，硫10~14%，而銦含量較低，為測(cè)定工作帶來(lái)一定的困難。目前對(duì)低含量銦的測(cè)定多數(shù)采用分光光度法、示波極譜法及以乙酸丁酯萃取等，用鹽酸（1+1）反萃取，利用原子吸收進(jìn)行測(cè)定。以上方法操作手續(xù)繁瑣、要求嚴(yán)格需用有機(jī)試劑易污染環(huán)境，并且一般情況下分析結(jié)果離散度較大。本文利用氫氟酸除硅，用氫溴酸、高氯酸除銻、鉍、砷、錫等元素的干擾，在10%鹽酸介質(zhì)中直接測(cè)定銦，從而制定了鉛冶煉渣中低含

3、量銦的分析方法，用于分析生產(chǎn)樣品快速簡(jiǎn)便能滿(mǎn)足生產(chǎn)要求。2測(cè)定方法及過(guò)程2.1測(cè)定儀器及過(guò)程實(shí)驗(yàn)采用的主要儀器及試劑如下：1）、GGX-9型原子吸收光譜儀；2）、鹽酸12mol/L；3）、硝酸15mol/L；4）、氫氟酸23mol/L；5）、氫溴酸6.8mol/L；6）、高氯酸12mol/L配制銦標(biāo)準(zhǔn)溶液（A）0.5mg/ml：稱(chēng)取0.5000g金屬銦（99.95%）于200ml燒杯中，加入15ml硝酸，加熱溶解，煮沸，驅(qū)除氮的氧化物，冷卻，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。配制銦工作溶液（B）100ug/ml：移取10.00ml銦標(biāo)準(zhǔn)溶液（A）于50ml容量瓶中，加5ml鹽

4、酸，用水稀釋至刻度，混勻。儀器工作條件見(jiàn)表1所示。表1儀器工作條件波長(zhǎng)（nm）光譜通帶（nm）燈電流（mA）燃燒器高度（mm）空氣：乙炔流量比提升量（ml/min）303.90.2781：0.87~7.51.2試驗(yàn)方法移取2.00ml銦工作溶液（B）于100ml容量瓶中，加入10ml鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻，與波長(zhǎng)303.9nm處以火焰原子吸收測(cè)定。根據(jù)樣品含銦量的多少，稱(chēng)取0.1000~2.0000g樣品于200ml燒杯中，用水潤(rùn)濕，加入5ml氫氟酸，加入10ml鹽酸，于低溫溶解5min左右。加10ml硝酸溶至近干，加10ml氫溴酸，10ml高氯酸蒸至冒濃煙近干，再加10ml氫溴酸重復(fù)

5、蒸至近干，加10ml鹽酸（1+1）加熱，溶解。取下，移至50ml容量瓶中，以水稀釋至刻度并混勻，干過(guò)濾。移取干過(guò)濾液10.00ml于100ml容量瓶中，加入鹽酸20ml（1+1）以水稀釋至刻度并混勻，在原子吸收光譜儀上于波長(zhǎng)303.9nm，與系列標(biāo)準(zhǔn)同時(shí)測(cè)定。3結(jié)果與討論3.1樣品的溶解因?yàn)辂}酸混合酸與渣反應(yīng)快，且不必蒸發(fā)，如與氫氟酸混合使用則可去硅，加入硝酸可使碳氧化，也有助于溶解單用鹽難溶的渣，氫溴酸與硝酸混合使用，則極易溶解含硫的礦物，硝酸與高氯酸的混合液效果比用濃硫酸效果要好，而且高氯酸的揮發(fā)溫度高，硝酸可充分除去，生成的高氯酸鹽也易溶解，所以本試驗(yàn)采用氫氟酸能較為徹底的溶解和揮發(fā)

6、除去大量的二氧化硅，加入氫溴酸及高氯酸冒煙將銻、鉍、砷、錫揮發(fā)除去。3.2介質(zhì)酸的選擇在原子光譜分析中，樣品制備所選擇酸的種類(lèi)對(duì)測(cè)量產(chǎn)生很大的影響，一般采用鹽酸或硝酸試劑，雖然有時(shí)會(huì)有信號(hào)抑制現(xiàn)象的產(chǎn)生，但濃度不超過(guò)10%的時(shí)候，不會(huì)對(duì)原子光譜分析產(chǎn)生嚴(yán)重的影響（本文采用鹽酸介質(zhì)）。試驗(yàn)表明,鹽酸的濃度在10%~15%均可以，本實(shí)驗(yàn)選用10%的鹽酸表2介質(zhì)酸的選擇鹽酸（%）5101520吸光度（A）0.1850.1920.1940.1953.3共存元素的影響按照鉛渣樣品的組成成分，用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制模擬樣品。結(jié)果表明，對(duì)于2ug/ml銦，當(dāng)相對(duì)誤差小于2%時(shí)，共存離子的允許量（ug）為Ca、M

7、g（1000）、Fe、Zn（800）、Pb2+（1600）、Cu2+、Ag+（100），大量的Cl-不干擾銦的測(cè)定。3.4工作曲線(xiàn)按試驗(yàn)方法，準(zhǔn)確移入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00ml的銦標(biāo)準(zhǔn)溶液（A），與50ml容量瓶中，加鹽酸10ml（1+1），繪制工作曲線(xiàn)。結(jié)果表明：銦在0~80μg/ml范圍內(nèi)，工作曲線(xiàn)呈線(xiàn)性，其相關(guān)系數(shù)r=0.999。3.5測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)用06-3號(hào)樣品