HG2302-1992食品添加劑4-氯苯氧乙酸鈉.pdf

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1、中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG2302一92食品添加劑4-氯苯氧乙酸鈉1主腸內(nèi)容和適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了4-氯苯氧乙酸鈉的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸和貯存等要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用干以對氯苯酚、氯乙酸為原料在堿性條件下經(jīng)縮合、精制而成的4-抓笨氧乙酸鈉。該產(chǎn)品用于培育無根豆芽。分子式:CaH,0,CINa結(jié)構(gòu)式:CI-4/丫}H,000Na相對分子質(zhì)量:208.6(按1989年國際相對原子質(zhì)量)2引用標(biāo)準(zhǔn)GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB617化學(xué)

2、試劑熔點測定法GB125。極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB8450食品添加劑中砷的測定方法GB8451食品添加劑中重金屬限量試驗法3技術(shù)要求3.1外觀:白色針狀或棱柱狀結(jié)晶。3.2食品添加劑4-氯苯氧乙酸鈉應(yīng)符合下表要求。中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部1992一06一01批準(zhǔn)1993一01一01實施HG2302一92項目指標(biāo)4抓苯氧乙酸鈉含量(以干基計)，%)98.54抓苯氧乙酸熔點范圍，℃154^-156干燥失重，%簇0.5水不溶物，0/a0.10砷含量(以A:計)，0/a0.00005重金屬含盤(以Pb計)，%簇0.0014試驗方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，除特殊注明外，均指符

3、合現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水或相應(yīng)純度的水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在沒有注明其他規(guī)定時，均按GB601,GB602,GB603之規(guī)定制備。4.1鑒別試驗4.1.1試劑和溶液a.鹽酸溶液:(1+1);b.硫酸溶液:(1--9);c.濱化鉀:滿足紅外吸收光譜測定的要求;d.剛果紅試紙。4.1.2儀器和設(shè)備a.鉑絲:直徑約。.8m-，頂端成直線形狀;b.煤氣燈或酒精燈;c.紅外分光光度計;d.瑪瑙研缽;e·玻璃過濾增渦:濾板孔徑5^-15kmo4.1.3試樣的制備稱取約log樣品于400mL燒杯中，加入300mL水，并加熱溶解，樣品溶解后

4、加入20mL硫酸溶液，用玻璃棒攪拌使酸化完全，將酸化后所得沉淀用玻璃過濾增渦抽濾，并用蒸餾水洗滌沉淀至無游離酸(用剛果紅試紙檢驗，藍(lán)色幾乎消失)，將增禍連同沉淀一起置于烘箱中，在110士2℃下烘2h，取出于干燥器中冷卻，備用。4.1.4鑒別方法a.取4.1.3條制備的試樣1-2mg于瑪瑙研缽中，與l00mg左右干燥的濱化鉀混勻、研細(xì)，放人成形器中，向壓片面加490^-980MPa壓力，經(jīng)過5^-8min壓片成形，將壓片裝入紅外分光光度計進行紅外吸收光譜oil定，在波數(shù)為1700cm',1600cm-'(為雙峰),1230cm-',1080cm-',825cm-',700

5、cm-，區(qū)域附近應(yīng)有吸收峰。b.稱取約5g樣品，加少量鹽酸溶液使成為糊狀，點燃煤氣燈或酒精燈，用鉑絲頂端約5mm蘸取少量試樣，沿水平方向立刻送入無色焰中進行試驗，焰色反應(yīng)呈黃色，持續(xù)約4s,HG2302一924.24-氯苯氧乙酸鈉含量的測定4.2.1原理將4-氯苯氧乙酸鈉酸化變成4-氯苯氧乙酸，以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定之。以消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，計算出4-氯苯氧乙酸鈉含量。4.2.2試劑和溶液a.乙醚;b.無水乙醇:中性;c.硫酸溶液(1-9);d.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=0.lmol/L;e.氯化鈉飽和溶液;f.酚酞指示液:l

6、og/l、乙醇溶液。4.2.3儀器和設(shè)備250m1分液漏斗和一般實驗室儀器。4.2.4分析步驟稱取已于110士2'C烘2h并在干燥器中冷卻的試樣。.3-0.4g(精確至。.0002g),置于100mL燒杯中，加入水15MI，加熱攪拌至完全溶解，冷卻后移人250mL分液漏斗中，用少量氯化鈉飽和溶液沖洗燒杯數(shù)次，洗液并入分液漏斗中，加硫酸溶液1mL于分液漏斗中，搖蕩lmin，冷卻至室溫，后再加入40m1_乙醚，搖蕩lmin，搖蕩中及時排除漏斗中的乙醚蒸汽，靜置分層后將下面的水層細(xì)心放入第二個分液漏斗中。加25-L乙醚于第二個分液漏斗中，重復(fù)上述操作進行第二次萃取，水層放人第

7、三個分液漏斗中，用25mL乙醚進行第三次萃取。將第二、第三次乙醚萃取液合并于第一個分液漏斗中;并用少量乙醚沖洗另兩個分液漏斗，洗滌液并入第一個分液漏斗中，然后，每次用l0mL抓化鈉飽和溶液洗滌乙醚萃取液數(shù)次，直至洗滌液加兩滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后，使酚酞指示劑顯粉紅色(一般洗滌四次)。將乙醚萃取液轉(zhuǎn)移至250mL錐形瓶中，并用少量乙醚沖洗分液漏斗，乙醚洗液合并于250mL錐形瓶中，然后將錐形瓶置于40-60℃水浴上，待乙醚蒸完后，用30mL乙醇將錐瓶中的沉積物完全溶解，加酚酞指示液2-3滴，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色，15，不腿色