HG2302-92食品添加劑4-氯苯氧乙酸鈉.pdf

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1、中華人民共和國行業(yè)標準食品添加劑4-氯苯氧乙酸鈉HG2302-92━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主題內(nèi)容及適用范圍本標準規(guī)定了4-氯苯氧乙酸鈉的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸和貯存等要求。本標準適用于以對氯苯酚、氯乙酸為原料在堿性條件下經(jīng)縮合、精制而成的4-氯苯氧乙酸鈉。該產(chǎn)品用于培育無根豆芽。分子式：C8H6O3ClNa＿＿＿結(jié)構(gòu)式:Cl-／／＼＼-O-CH2COONa＼／￣￣￣￣￣￣相對分子質(zhì)量:208.6(按1989年國際相對原子質(zhì)量)2引用標準GB6

2、01化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB617化學(xué)試劑熔點測定法GB1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB8450食品添加劑中砷的測定方法GB8451食品添加劑中重金屬限量試驗法3技術(shù)要求3.1外觀:白色針狀或棱柱狀結(jié)晶。3.2食品添加劑4-氯苯氧乙酸鈉應(yīng)符合表中要求。───────────────────┬───────項目│指表───────────────────┼───────4－氯苯氧乙酸鈉含量(以干基計),％

3、≥│98.5───────────────────┼───────4－氯苯氧乙酸熔點范圍,℃│154～156───────────────────┼───────干燥失重,％≤│0.5───────────────────┼───────水不溶物,％≤│0.10───────────────────┼───────砷含量(以As計),％≤│0.00005───────────────────┼───────重金屬含量(以Pb計),％≤│0.001───────────────────┴───────4試驗方法本標準所用試劑

4、和水,除特殊注明外,均指符合現(xiàn)行國家標準或?qū)I(yè)標準的分析純和蒸餾水或相應(yīng)純度的水。劑。試驗中所需標準溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品在沒有注明其他規(guī)定時,均按GB601、GB602、GB603之規(guī)定配制。4.1鑒別試驗4.1.1試劑和溶液a.鹽酸溶液:(1+1);b.硫酸溶液:(1→9);c.溴化鉀:滿足紅外吸收光譜測定的要求;d.剛果紅試紙。4.1.2儀器和設(shè)備a.鉑絲:直徑約0.8mm,頂端成直線形狀;b.煤氣燈或酒精燈;c.紅外分光光度計;d.瑪瑙研缽;e.玻璃過濾坩堝:濾板孔徑5～15μm。4.1.3試樣的制備稱取約

5、10g樣品于400mL燒杯中,加入300mL水,并加熱溶解,樣品溶解后加入20mL硫酸溶液,用玻璃棒攪拌使酸化完全,將酸化后所得沉淀用玻璃過濾坩堝抽慮,并用蒸餾水洗滌沉淀至無游離酸(用剛果紅試紙檢驗,藍色幾乎消失),將坩堝連同沉淀一起置于烘箱中,在110±2℃下烘2h,取出于干燥器中冷卻,備用。4.1.4鑒別方法a.取4.1.3條制備的試樣1～2mg于瑪瑙研缽中,與100mg左右干燥的溴化鉀混勻、研細放入成形器中，向壓片面加490～980MPa壓力,經(jīng)過5～8min壓片成形,將壓片裝入紅外分光光度計進行紅外吸收光譜測定,在

6、波數(shù)為1700cm**-1、1600cm**-1(為雙峰)、1230cm**-11080cm**-1、825cm**-1、700cm**-1區(qū)域附近應(yīng)有吸收峰。b.稱取約5g樣品,加少量鹽酸溶液使成為糊狀,點燃煤氣燈或酒精燈,用鉑絲頂端約5mm蘸取少量試樣,沿水平方向立刻送入無色焰中進行試驗,焰色反應(yīng)呈黃色,持續(xù)約4s。4.24-氯苯氧乙酸鈉含量的測定4.2.1原理將4-氯苯氧乙酸鈉酸化變成4-氯苯氧乙酸,以酚酞作指示劑,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定之。以消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液體積,計算出4—氯苯氧乙酸鈉含量。4.2.2

7、試劑和溶液a.乙醚;b.無水乙醇:中性;c.硫酸溶液:(1→9);d.氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L;e.氯化鈉飽和溶液;f.酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。4.2.3儀器和設(shè)備250mL分液漏斗和一般實驗室儀器。4.2.4分析步驟稱取已于110±2℃烘2h并在干燥器中冷卻的試樣0.3～0.4g(精確至0.0002g),置于100mL燒杯中,加入水15mL,加熱攪拌至完全溶解,冷卻后移入250mL分液漏斗中,用少量氯化鈉飽和溶液沖洗燒杯數(shù)次,洗液并入分液漏斗中,加硫酸溶液1mL于分液漏斗中,搖蕩1m

8、in冷卻至室溫,后再加入40mL乙醚,搖蕩1min,搖蕩中及時排除漏斗中的乙醚蒸汽,靜置分層后將下面的水層細心放入第二個分液漏斗中。加25mL乙醚于第二個分液漏斗中,重復(fù)上述操作進行第二次萃取,水層放入第三個分液漏斗中,用25mL乙醚進行第三次萃取。將第二、第三次乙醚萃取液合并于第一個分液漏斗中；并用少