hg2302-92 4-氯苯氧乙酸鈉

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1、中華人民共和國(guó)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑4-氯苯氧乙酸鈉HG2302-92━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主題內(nèi)容及適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了4-氯苯氧乙酸鈉的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以對(duì)氯苯酚、氯乙酸為原料在堿性條件下經(jīng)縮合、精制而成的4-氯苯氧乙酸鈉。該產(chǎn)品用于培育無(wú)根豆芽。分子式：C8H6O3ClNa＿＿＿結(jié)構(gòu)式:Cl-／／＼＼-O-CH2COONa＼／￣￣￣￣￣￣相對(duì)分子質(zhì)量:208.6(按1989年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

2、2引用標(biāo)準(zhǔn)GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB617化學(xué)試劑熔點(diǎn)測(cè)定法GB1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB8450食品添加劑中砷的測(cè)定方法GB8451食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)法3技術(shù)要求3.1外觀:白色針狀或棱柱狀結(jié)晶。3.2食品添加劑4-氯苯氧乙酸鈉應(yīng)符合表中要求。───────────────────┬───────項(xiàng)目│指表───────────────────┼───────4－

3、氯苯氧乙酸鈉含量(以干基計(jì)),％≥│98.5───────────────────┼───────4－氯苯氧乙酸熔點(diǎn)范圍,℃│154～156───────────────────┼───────干燥失重,％≤│0.5───────────────────┼───────水不溶物,％≤│0.10───────────────────┼───────砷含量(以As計(jì)),％≤│0.00005───────────────────┼───────重金屬含量(以Pb計(jì)),％≤│0.001───────────────

4、────┴───────4試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,除特殊注明外,均指符合現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純和蒸餾水或相應(yīng)純度的水。劑。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí),均按GB601、GB602、GB603之規(guī)定配制。4.1鑒別試驗(yàn)4.1.1試劑和溶液a.鹽酸溶液:(1+1);b.硫酸溶液:(1→9);c.溴化鉀:滿足紅外吸收光譜測(cè)定的要求;d.剛果紅試紙。4.1.2儀器和設(shè)備a.鉑絲:直徑約0.8mm,頂端成直線形狀;b.煤氣燈或酒精燈;c.紅外分光光度計(jì);d.瑪瑙研缽;e

5、.玻璃過(guò)濾坩堝:濾板孔徑5～15μm。4.1.3試樣的制備稱取約10g樣品于400mL燒杯中,加入300mL水,并加熱溶解,樣品溶解后加入20mL硫酸溶液,用玻璃棒攪拌使酸化完全,將酸化后所得沉淀用玻璃過(guò)濾坩堝抽慮,并用蒸餾水洗滌沉淀至無(wú)游離酸(用剛果紅試紙檢驗(yàn),藍(lán)色幾乎消失),將坩堝連同沉淀一起置于烘箱中,在110±2℃下烘2h,取出于干燥器中冷卻,備用。4.1.4鑒別方法a.取4.1.3條制備的試樣1～2mg于瑪瑙研缽中,與100mg左右干燥的溴化鉀混勻、研細(xì)放入成形器中，向壓片面加490～980MPa

6、壓力,經(jīng)過(guò)5～8min壓片成形,將壓片裝入紅外分光光度計(jì)進(jìn)行紅外吸收光譜測(cè)定,在波數(shù)為1700cm**-1、1600cm**-1(為雙峰)、1230cm**-11080cm**-1、825cm**-1、700cm**-1區(qū)域附近應(yīng)有吸收峰。b.稱取約5g樣品,加少量鹽酸溶液使成為糊狀,點(diǎn)燃煤氣燈或酒精燈,用鉑絲頂端約5mm蘸取少量試樣,沿水平方向立刻送入無(wú)色焰中進(jìn)行試驗(yàn),焰色反應(yīng)呈黃色,持續(xù)約4s。4.24-氯苯氧乙酸鈉含量的測(cè)定4.2.1原理將4-氯苯氧乙酸鈉酸化變成4-氯苯氧乙酸,以酚酞作指示劑,用氫氧

7、化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定之。以消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,計(jì)算出4—氯苯氧乙酸鈉含量。4.2.2試劑和溶液a.乙醚;b.無(wú)水乙醇:中性;c.硫酸溶液:(1→9);d.氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L;e.氯化鈉飽和溶液;f.酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。4.2.3儀器和設(shè)備250mL分液漏斗和一般實(shí)驗(yàn)室儀器。4.2.4分析步驟稱取已于110±2℃烘2h并在干燥器中冷卻的試樣0.3～0.4g(精確至0.0002g),置于100mL燒杯中,加入水15mL,加熱攪拌至完全溶解,冷卻后移入2

8、50mL分液漏斗中,用少量氯化鈉飽和溶液沖洗燒杯數(shù)次,洗液并入分液漏斗中,加硫酸溶液1mL于分液漏斗中,搖蕩1min冷卻至室溫,后再加入40mL乙醚,搖蕩1min,搖蕩中及時(shí)排除漏斗中的乙醚蒸汽,靜置分層后將下面的水層細(xì)心放入第二個(gè)分液漏斗中。加25mL乙醚于第二個(gè)分液漏斗中,重復(fù)上述操作進(jìn)行第二次萃取,水層放入第三個(gè)分液漏斗中,用25mL乙醚進(jìn)行第三次萃取。將第二、第三次乙醚萃取液合并于第一個(gè)分液漏斗中；并用少