海綿鈦還原工序生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程

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1、還原生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程QB/XL-JS.05.TI.01-20101.基本原理鎂還原法生產(chǎn)海綿鈦是四氯化鈦和鎂在惰性氣體的保護(hù)下發(fā)生還原反應(yīng)，生成海綿鈦和氯化鎂。其反應(yīng)在還原反應(yīng)器中進(jìn)行，鈦是典型過渡元素，所以上述反應(yīng)具有分步還原的特征，較為復(fù)雜，其主要反應(yīng)是：TiCl4（g）+Mg（l）=Ti（s）+MgCl2（l）+519kJ中間反應(yīng)為：TiCl4+Mg=TiCl2+MgCl2TiCl2+Mg=Ti+MgCl2在一定條件下（反應(yīng)區(qū)域溫度低、鎂量不足）時易發(fā)生下列歧化反應(yīng)：TiCl4+TiCl2=2TiCl3TiCl4+Ti=2TiCl23TiCl4+Ti=4TiCl32TiCl

2、3+Ti=3TiCl2當(dāng)在適宜的反應(yīng)溫度和有足量鎂的條件下，上述低價氯化鈦會還原成金屬鈦，2TiCl3+3Mg=2Ti+3MgCl2TiCl2+Mg=Ti+MgCl2在還原過程中由于氯化鎂的不斷生成、積累，占據(jù)了反應(yīng)器的部分空間，同時對反應(yīng)起阻滯作用；因此，在還原過程中要定時排放氯化鎂。鎂還原法生產(chǎn)海綿鈦的還原反應(yīng)是個劇烈的放熱反應(yīng)，如反應(yīng)溫度達(dá)到975℃時，鈦和鐵開始出現(xiàn)明顯的熔合現(xiàn)象，當(dāng)溫度達(dá)到1085℃會生成Ti-Fe合金，反應(yīng)過程中溫度越高將越增加產(chǎn)品中的雜質(zhì)鐵含量；因此，生產(chǎn)中通過對反應(yīng)帶進(jìn)行強制通風(fēng)的方法來控制反應(yīng)溫度。在還原生產(chǎn)中如出現(xiàn)鎂的區(qū)域性相對不足會增加低

3、價氯化鈦的生成，低價氯化鈦在產(chǎn)品拆卸過程中容易著火，對真空系統(tǒng)污染較大，同時對產(chǎn)品質(zhì)量也有一定程度的影響，因此在生產(chǎn)過程中要加入過量的精鎂來減少低價氯化鈦的生成。還原結(jié)束后所得產(chǎn)物為Ti、Mg、MgCl2、低價氯化物，其中前三者含量分別為：50~60%、30~36%、6~12%；之后使用真空蒸餾的方法將其中的Mg和MgCl2除去。2.工藝流程精鎂精四氯化鈦送鎂電解車間循環(huán)水還原爐氯化鎂氬氣含鈦坨的反應(yīng)器送蒸餾安裝3.主要設(shè)備編號名稱數(shù)量主要參數(shù)1橋式天車3Q=50/10t，L=25.5m，H=20m2還原電爐22爐殼法蘭內(nèi)徑：2080mm，爐殼高度：5477mm，N=600+

4、60KW3反應(yīng)器25*重量：12500（空）/26500（滿），尺寸：內(nèi)徑1800mm，壁厚40/36mm，長4450mm。4TiCl4儲罐3H=12550mm，V容=100m3，重量17080kg。工作壓力0.015MPa。5高位槽2Φ1516×2620×8mm，V容=3.2m3，工作壓力0.015MPa。6滑閥真空泵33型號H-180,Q=180l/s,極限真空度1.3Pa，N=15KW。7風(fēng)機22N=7.5kW,n=3000r.p.m，Q=6500m3/h;P=2690Pa。8補償圈33Φ外=2280mmΦ內(nèi)=2045H=95mm9還原反應(yīng)器緊急冷卻器1Φ（法蘭）=20

5、80mm，H=5885mm，重量：32920kg。10氯化鎂抬包4V=4.96m，Q=5t。4.原材料要求產(chǎn)品質(zhì)量要求化學(xué)成分應(yīng)符合下列要求：4.1鎂：MR-0Mg≥99.95%，F(xiàn)e≤0.030%，Si≤0.004%，Cl≤0.004%,N≤0.003%，O≤0.004%；MR-１Mg≥99.90%，F(xiàn)e≤0.035%，Si≤0.005，Cl≤0.005%,N≤0.004%，O≤0.004%；4.2精四氯化鈦：PPT-0TiCl4≥99.97%，V≤0.0002%,氯化鈦中的氧≤0.0001%，Si≤0.0002%，氯化乙酰和光氣總量≤0.0002%，CS2≤0.00004

6、%；PPT-1TiCl4≥99.96%，V≤0.0006%，氯化鈦中的氧≤0.0005%，Si≤0.0010%，氯化乙酰和光氣總量≤0.0003%，CS2≤0.00006%；4.3氬氣：Ar≥99.99%，O≤0.0007%，N≤0.005%，H2O≤0.0009，CO2≤0.0005；4.4壓縮空氣：壓力0.6MPa，露點-40℃；4.5循環(huán)冷卻水：進(jìn)口溫度：32℃，出口溫度45℃，PH:6.5～8.5，硬度:107～530mg/L，懸浮固體物質(zhì):≤8mg/L，進(jìn)水壓力：最大值0.6MPa。4.6低溫冷卻水：進(jìn)口溫度為15℃；出口溫度為20℃。4.7產(chǎn)品質(zhì)量要求本工段生產(chǎn)的

7、產(chǎn)品為含鈦坨的反應(yīng)器，在反應(yīng)器內(nèi)要求：海綿鈦：50～60%精鎂：30～36%氯化鎂：6～12%5.主要過程及主要技術(shù)條件5.1主要過程5.1.1入爐準(zhǔn)備：作好生產(chǎn)前的準(zhǔn)備工作，使各生產(chǎn)設(shè)備、原輔料均滿足生產(chǎn)、安全要求。5.1.2加料控制：還原過程中TiCl4加料速度控制穩(wěn)定、準(zhǔn)確。5.1.3溫度控制：通過控制通風(fēng)冷卻強度、料速等使還原反應(yīng)溫度處于設(shè)定范圍內(nèi)。5.1.4壓力控制：保持反應(yīng)器中壓力在規(guī)定范圍（4.9~24.5kPa）內(nèi)，使反應(yīng)物始終處于氬氣保護(hù)之下。5.1.5氯化鎂排放控制：按時排放氯化鎂，