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《海綿鈦還原工序生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線(xiàn)閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、還原生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程QB/XL-JS.05.TI.01-20101.基本原理鎂還原法生產(chǎn)海綿鈦是四氯化鈦和鎂在惰性氣體的保護(hù)下發(fā)生還原反應(yīng),生成海綿鈦和氯化鎂。其反應(yīng)在還原反應(yīng)器中進(jìn)行,鈦是典型過(guò)渡元素,所以上述反應(yīng)具有分步還原的特征,較為復(fù)雜,其主要反應(yīng)是:TiCl4(g)+Mg(l)=Ti(s)+MgCl2(l)+519kJ中間反應(yīng)為:TiCl4+Mg=TiCl2+MgCl2TiCl2+Mg=Ti+MgCl2在一定條件下(反應(yīng)區(qū)域溫度低、鎂量不足)時(shí)易發(fā)生下列歧化反應(yīng):TiCl4+TiCl2=2TiCl3TiCl4+Ti=2TiCl23TiCl4
2、+Ti=4TiCl32TiCl3+Ti=3TiCl2當(dāng)在適宜的反應(yīng)溫度和有足量鎂的條件下,上述低價(jià)氯化鈦會(huì)還原成金屬鈦,2TiCl3+3Mg=2Ti+3MgCl2TiCl2+Mg=Ti+MgCl2在還原過(guò)程中由于氯化鎂的不斷生成、積累,占據(jù)了反應(yīng)器的部分空間,同時(shí)對(duì)反應(yīng)起阻滯作用;因此,在還原過(guò)程中要定時(shí)排放氯化鎂。鎂還原法生產(chǎn)海綿鈦的還原反應(yīng)是個(gè)劇烈的放熱反應(yīng),如反應(yīng)溫度達(dá)到975℃時(shí),鈦和鐵開(kāi)始出現(xiàn)明顯的熔合現(xiàn)象,當(dāng)溫度達(dá)到1085℃會(huì)生成Ti-Fe合金,反應(yīng)過(guò)程中溫度越高將越增加產(chǎn)品中的雜質(zhì)鐵含量;因此,生產(chǎn)中通過(guò)對(duì)反應(yīng)帶進(jìn)行強(qiáng)制通風(fēng)的方法
3、來(lái)控制反應(yīng)溫度。在還原生產(chǎn)中如出現(xiàn)鎂的區(qū)域性相對(duì)不足會(huì)增加低價(jià)氯化鈦的生成,低價(jià)氯化鈦在產(chǎn)品拆卸過(guò)程中容易著火,對(duì)真空系統(tǒng)污染較大,同時(shí)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量也有一定程度的影響,因此在生產(chǎn)過(guò)程中要加入過(guò)量的精鎂來(lái)減少低價(jià)氯化鈦的生成。還原結(jié)束后所得產(chǎn)物為T(mén)i、Mg、MgCl2、低價(jià)氯化物,其中前三者含量分別為:50~60%、30~36%、6~12%;之后使用真空蒸餾的方法將其中的Mg和MgCl2除去。2.工藝流程精鎂精四氯化鈦送鎂電解車(chē)間循環(huán)水還原爐氯化鎂氬氣含鈦坨的反應(yīng)器送蒸餾安裝3.主要設(shè)備編號(hào)名稱(chēng)數(shù)量主要參數(shù)1橋式天車(chē)3Q=50/10t,L=25.5m
4、,H=20m2還原電爐22爐殼法蘭內(nèi)徑:2080mm,爐殼高度:5477mm,N=600+60KW3反應(yīng)器25*重量:12500(空)/26500(滿(mǎn)),尺寸:內(nèi)徑1800mm,壁厚40/36mm,長(zhǎng)4450mm。4TiCl4儲(chǔ)罐3H=12550mm,V容=100m3,重量17080kg。工作壓力0.015MPa。5高位槽2Φ1516×2620×8mm,V容=3.2m3,工作壓力0.015MPa。6滑閥真空泵33型號(hào)H-180,Q=180l/s,極限真空度1.3Pa,N=15KW。7風(fēng)機(jī)22N=7.5kW,n=3000r.p.m,Q=6500m3
5、/h;P=2690Pa。8補(bǔ)償圈33Φ外=2280mmΦ內(nèi)=2045H=95mm9還原反應(yīng)器緊急冷卻器1Φ(法蘭)=2080mm,H=5885mm,重量:32920kg。10氯化鎂抬包4V=4.96m,Q=5t。4.原材料要求產(chǎn)品質(zhì)量要求化學(xué)成分應(yīng)符合下列要求:4.1鎂:MR-0Mg≥99.95%,F(xiàn)e≤0.030%,Si≤0.004%,Cl≤0.004%,N≤0.003%,O≤0.004%;MR-1Mg≥99.90%,F(xiàn)e≤0.035%,Si≤0.005,Cl≤0.005%,N≤0.004%,O≤0.004%;4.2精四氯化鈦:PPT-0TiC
6、l4≥99.97%,V≤0.0002%,氯化鈦中的氧≤0.0001%,Si≤0.0002%,氯化乙酰和光氣總量≤0.0002%,CS2≤0.00004%;PPT-1TiCl4≥99.96%,V≤0.0006%,氯化鈦中的氧≤0.0005%,Si≤0.0010%,氯化乙酰和光氣總量≤0.0003%,CS2≤0.00006%;4.3氬氣:Ar≥99.99%,O≤0.0007%,N≤0.005%,H2O≤0.0009,CO2≤0.0005;4.4壓縮空氣:壓力0.6MPa,露點(diǎn)-40℃;4.5循環(huán)冷卻水:進(jìn)口溫度:32℃,出口溫度45℃,PH:6.5~
7、8.5,硬度:107~530mg/L,懸浮固體物質(zhì):≤8mg/L,進(jìn)水壓力:最大值0.6MPa。4.6低溫冷卻水:進(jìn)口溫度為15℃;出口溫度為20℃。4.7產(chǎn)品質(zhì)量要求本工段生產(chǎn)的產(chǎn)品為含鈦坨的反應(yīng)器,在反應(yīng)器內(nèi)要求:海綿鈦:50~60%精鎂:30~36%氯化鎂:6~12%5.主要過(guò)程及主要技術(shù)條件5.1主要過(guò)程5.1.1入爐準(zhǔn)備:作好生產(chǎn)前的準(zhǔn)備工作,使各生產(chǎn)設(shè)備、原輔料均滿(mǎn)足生產(chǎn)、安全要求。5.1.2加料控制:還原過(guò)程中TiCl4加料速度控制穩(wěn)定、準(zhǔn)確。5.1.3溫度控制:通過(guò)控制通風(fēng)冷卻強(qiáng)度、料速等使還原反應(yīng)溫度處于設(shè)定范圍內(nèi)。5.1.4壓
8、力控制:保持反應(yīng)器中壓力在規(guī)定范圍(4.9~24.5kPa)內(nèi),使反應(yīng)物始終處于氬氣保護(hù)之下。5.1.5氯化鎂排放控制:按時(shí)排放氯化鎂,