海綿鈦還原工序生產(chǎn)技術規(guī)程

海綿鈦還原工序生產(chǎn)技術規(guī)程

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1、還原生產(chǎn)技術規(guī)程QB/XL-JS.05.TI.01-20101.基本原理鎂還原法生產(chǎn)海綿鈦是四氯化鈦和鎂在惰性氣體的保護下發(fā)生還原反應,生成海綿鈦和氯化鎂。其反應在還原反應器中進行,鈦是典型過渡元素,所以上述反應具有分步還原的特征,較為復雜,其主要反應是:TiCl4(g)+Mg(l)=Ti(s)+MgCl2(l)+519kJ中間反應為:TiCl4+Mg=TiCl2+MgCl2TiCl2+Mg=Ti+MgCl2在一定條件下(反應區(qū)域溫度低、鎂量不足)時易發(fā)生下列歧化反應:TiCl4+TiCl2=2TiCl3TiCl4+Ti=2TiCl23TiCl4+Ti=4TiCl32TiCl

2、3+Ti=3TiCl2當在適宜的反應溫度和有足量鎂的條件下,上述低價氯化鈦會還原成金屬鈦,2TiCl3+3Mg=2Ti+3MgCl2TiCl2+Mg=Ti+MgCl2在還原過程中由于氯化鎂的不斷生成、積累,占據(jù)了反應器的部分空間,同時對反應起阻滯作用;因此,在還原過程中要定時排放氯化鎂。鎂還原法生產(chǎn)海綿鈦的還原反應是個劇烈的放熱反應,如反應溫度達到975℃時,鈦和鐵開始出現(xiàn)明顯的熔合現(xiàn)象,當溫度達到1085℃會生成Ti-Fe合金,反應過程中溫度越高將越增加產(chǎn)品中的雜質(zhì)鐵含量;因此,生產(chǎn)中通過對反應帶進行強制通風的方法來控制反應溫度。在還原生產(chǎn)中如出現(xiàn)鎂的區(qū)域性相對不足會增加低

3、價氯化鈦的生成,低價氯化鈦在產(chǎn)品拆卸過程中容易著火,對真空系統(tǒng)污染較大,同時對產(chǎn)品質(zhì)量也有一定程度的影響,因此在生產(chǎn)過程中要加入過量的精鎂來減少低價氯化鈦的生成。還原結(jié)束后所得產(chǎn)物為Ti、Mg、MgCl2、低價氯化物,其中前三者含量分別為:50~60%、30~36%、6~12%;之后使用真空蒸餾的方法將其中的Mg和MgCl2除去。2.工藝流程精鎂精四氯化鈦送鎂電解車間循環(huán)水還原爐氯化鎂氬氣含鈦坨的反應器送蒸餾安裝3.主要設備編號名稱數(shù)量主要參數(shù)1橋式天車3Q=50/10t,L=25.5m,H=20m2還原電爐22爐殼法蘭內(nèi)徑:2080mm,爐殼高度:5477mm,N=600+

4、60KW3反應器25*重量:12500(空)/26500(滿),尺寸:內(nèi)徑1800mm,壁厚40/36mm,長4450mm。4TiCl4儲罐3H=12550mm,V容=100m3,重量17080kg。工作壓力0.015MPa。5高位槽2Φ1516×2620×8mm,V容=3.2m3,工作壓力0.015MPa。6滑閥真空泵33型號H-180,Q=180l/s,極限真空度1.3Pa,N=15KW。7風機22N=7.5kW,n=3000r.p.m,Q=6500m3/h;P=2690Pa。8補償圈33Φ外=2280mmΦ內(nèi)=2045H=95mm9還原反應器緊急冷卻器1Φ(法蘭)=20

5、80mm,H=5885mm,重量:32920kg。10氯化鎂抬包4V=4.96m,Q=5t。4.原材料要求產(chǎn)品質(zhì)量要求化學成分應符合下列要求:4.1鎂:MR-0Mg≥99.95%,F(xiàn)e≤0.030%,Si≤0.004%,Cl≤0.004%,N≤0.003%,O≤0.004%;MR-1Mg≥99.90%,F(xiàn)e≤0.035%,Si≤0.005,Cl≤0.005%,N≤0.004%,O≤0.004%;4.2精四氯化鈦:PPT-0TiCl4≥99.97%,V≤0.0002%,氯化鈦中的氧≤0.0001%,Si≤0.0002%,氯化乙酰和光氣總量≤0.0002%,CS2≤0.00004

6、%;PPT-1TiCl4≥99.96%,V≤0.0006%,氯化鈦中的氧≤0.0005%,Si≤0.0010%,氯化乙酰和光氣總量≤0.0003%,CS2≤0.00006%;4.3氬氣:Ar≥99.99%,O≤0.0007%,N≤0.005%,H2O≤0.0009,CO2≤0.0005;4.4壓縮空氣:壓力0.6MPa,露點-40℃;4.5循環(huán)冷卻水:進口溫度:32℃,出口溫度45℃,PH:6.5~8.5,硬度:107~530mg/L,懸浮固體物質(zhì):≤8mg/L,進水壓力:最大值0.6MPa。4.6低溫冷卻水:進口溫度為15℃;出口溫度為20℃。4.7產(chǎn)品質(zhì)量要求本工段生產(chǎn)的

7、產(chǎn)品為含鈦坨的反應器,在反應器內(nèi)要求:海綿鈦:50~60%精鎂:30~36%氯化鎂:6~12%5.主要過程及主要技術條件5.1主要過程5.1.1入爐準備:作好生產(chǎn)前的準備工作,使各生產(chǎn)設備、原輔料均滿足生產(chǎn)、安全要求。5.1.2加料控制:還原過程中TiCl4加料速度控制穩(wěn)定、準確。5.1.3溫度控制:通過控制通風冷卻強度、料速等使還原反應溫度處于設定范圍內(nèi)。5.1.4壓力控制:保持反應器中壓力在規(guī)定范圍(4.9~24.5kPa)內(nèi),使反應物始終處于氬氣保護之下。5.1.5氯化鎂排放控制:按時排放氯化鎂,

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