頭發(fā)中鋅含量的測(cè)定 綜述

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1、頭發(fā)中鋅含量測(cè)定鄧彪121130012南京大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,南京210046摘要:鋅是人體必需的微量元素之一,鋅含量的多少會(huì)影響人體的各方面機(jī)能。而對(duì)人體鋅含量的測(cè)定可以作為多種疾病醫(yī)學(xué)診斷的重要輔助方法。頭發(fā)作為人體中含鋅較多的器官之一,人們經(jīng)常通過檢測(cè)頭發(fā)中鋅含量來判斷人體是否缺鋅。針對(duì)頭發(fā)樣品,現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室多采用濕法消解和干法消解,也有部分文獻(xiàn)報(bào)道了有機(jī)溶劑溶解法。而對(duì)鋅元素的測(cè)定則有電化學(xué)方法、原子光譜法、分光光度法等等多種研究方法。本文通過對(duì)多種實(shí)驗(yàn)方法的探究最終選擇濕法處理和原子吸收光譜法是最優(yōu)方法。關(guān)鍵詞

2、:頭發(fā);鋅;檢測(cè)方法1.引言鋅是人體必需的微量元素之一,它與促進(jìn)人體的生長(zhǎng)發(fā)育、維持人體正常食欲、增強(qiáng)人體免疫力、促進(jìn)傷口和創(chuàng)傷的愈合等許多方面有關(guān)。缺鋅會(huì)導(dǎo)致食欲下降、免疫力低下、生長(zhǎng)發(fā)育變慢等許多后果。人體體內(nèi)正常鋅含量約為2-2.5g,60%儲(chǔ)存在肌肉中,30%儲(chǔ)存在骨骼中,剩下來人體鋅含量較高的器官依次是:眼睛、毛發(fā)和性腺[1]。人體毛發(fā)中鋅的正常含量范圍在140-250μg/g[2],通過檢測(cè)頭發(fā)中鋅含量可以大致判斷人體是否缺鋅,為醫(yī)學(xué)診斷提供依據(jù)。2.取樣與樣品預(yù)處理所用頭發(fā)未實(shí)驗(yàn)室預(yù)先洗凈的樣品,無

3、需自己收集處理。若要自己收集頭發(fā),則要注意應(yīng)取同處后腦枕部發(fā)根以上1-2cm處頭發(fā),然后將樣品置于50mL燒杯中,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氨水(pH值為8.0~8.5)浸泡30min,用自來水漂洗3-4次,再用二次去離子水沖洗4~5次,置于溫度65℃烘箱中干燥4h,取出后放入干燥器中保存?zhèn)溆肹3]。實(shí)驗(yàn)中亦可以選取具有不同代表性的人的頭發(fā)進(jìn)行鋅含量比對(duì)分析。3.消解實(shí)驗(yàn)室中對(duì)發(fā)樣的消解主要有干法消解和濕法消解兩種。3.1濕法處理濕法消解主要使用各種具有較強(qiáng)氧化性的無機(jī)酸,通過加熱共煮的方法將發(fā)樣中的蛋白質(zhì)等有機(jī)物消解生成

4、水、二氧化碳等氣體除去,而使得鋅離子溶解在溶液中,便于檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)室常用的無機(jī)酸有:硫酸、硝酸、高氯酸、鹽酸、磷酸,同時(shí)也可以配以過氧化氫以增強(qiáng)溶液的氧化性,使得有機(jī)物更容易分解。常用的方法有如下兩種。方案1:取樣,置于燒杯中,加入5mL濃硝酸,蓋上表面皿,加熱消解,待完全溶解后取下,冷卻至室溫,加入高氯酸1mL,再在繼續(xù)加熱,冒白煙至溶液余1-2mL(不可蒸于)時(shí)取下,冷卻后用少量HCl(1:1)溶解殘?jiān)?,加入蒸餾水轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容至標(biāo)線,搖勻。方案2:取樣,置于燒杯中,加入5ml濃硝酸,蓋上表面皿,加熱煮沸后,

5、冷卻,加入1ml過氧化氫溶液,繼續(xù)加熱消解至液體還有少量余量,其溶液基本澄清透明為止。冷卻,轉(zhuǎn)移至容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。高濃度高氯酸在高溫下容易發(fā)生爆炸,較為危險(xiǎn),故實(shí)際實(shí)驗(yàn)中主要采用濃硝酸加過氧化氫溶液消解的方法。除了酸溶外還可以選擇強(qiáng)堿溶解樣品,使得成為粘稠的糊狀,此方法雖然較為安全,但需要浸泡較長(zhǎng)時(shí)間。1.1干法消化干法消解的基本原理是通過高溫煅燒,將頭發(fā)中的有機(jī)物分解成水、二氧化碳等氣體除去。用干法消化樣品時(shí),先將樣品放入馬弗爐等高溫設(shè)備中加熱至500℃,保持2-3小時(shí),灰化至樣品呈白色,此時(shí)樣品中大

6、量的有機(jī)物在高溫下燃燒變?yōu)镃O2而揮發(fā),從而除去了發(fā)樣中大量有機(jī)物。殘留部分則為樣品中的無機(jī)成份,用酸浸取后,配成溶液即可進(jìn)行鋅的測(cè)定。方法比較:濕法消化比較危險(xiǎn),實(shí)驗(yàn)中要使用濃硝酸加熱至沸騰,應(yīng)加蓋表面皿;干法消化較為安全但是由于樣品中含有大量有機(jī)物,煅燒除去所用時(shí)間較長(zhǎng),且在煅燒過程中容易造成鋅元素的損失,相比而言還是濕法分析較為合理。2.檢測(cè)方法目前,檢驗(yàn)頭發(fā)中微量元素應(yīng)用最廣泛、最常見的方法是火焰原子吸收光譜儀法,此外還有石墨爐原子吸收法、冷原子吸收分光光度法、流動(dòng)注射冷原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、分光

7、光度法、中子活化法、X射線熒光光譜法、示波極譜法、高速中子束照射法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等[4]-[6]。4.1電化學(xué)方法極譜法使用滴汞電極作為微電極,溶液中擴(kuò)散電流的大小由溶液中鋅的濃度決定,從而可以用于測(cè)鋅溶液的濃度。文獻(xiàn)中出現(xiàn)的方法主要有單掃描極譜法和溶出法。4.1.1單掃描極譜法單掃描極譜法是一種控制電位的極譜法,其特點(diǎn)是:在一個(gè)汞滴的最后消失的時(shí)刻,當(dāng)汞滴的面積(A)基本上保持恒定的時(shí)候,將滴汞電極的電位從一個(gè)數(shù)值改變到另一個(gè)數(shù)值,同時(shí)用陰極射線示波器觀察電流隨電位的變化,以進(jìn)行定量分析。實(shí)驗(yàn)中

8、,從原點(diǎn)電位為-1.10V(VS1SCE)掃描,于-1.37V處測(cè)定Zn2+,而后測(cè)定并繪制工作曲線[7]。4.1.2微分電位溶出法微分電位溶出法(PSA)是近年來在陽極溶出伏安法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種電化學(xué)分析方法。在恒定電位下預(yù)電解富集,將待測(cè)元素富集到工作電極上,再利用化學(xué)試劑(氧化劑或還原劑)的氧化或還原作用使其溶出,同時(shí)記錄dt-de曲線。每當(dāng)一種

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