資源描述：
《氣相色譜法測定間甲酚含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、氣相色譜法測定間甲酚含量?????間甲酚與對甲酚是同分異構(gòu)體，沸點(diǎn)相近，較難分離，采用國標(biāo)分析間、對甲酚，分離效果好，但分析時(shí)間需40min，而且RT-DIIDP及CP-Creso是進(jìn)口色譜柱，價(jià)格較貴，不適合工廠日常分析。為滿足工業(yè)生產(chǎn)分析的需要，我們研究出了一種快速、準(zhǔn)確的氣相色譜分析方法。?1???色譜柱選擇試驗(yàn)????通過試驗(yàn)選擇色譜的條件，使用毛細(xì)管色譜柱，根據(jù)固定液極性高低選擇了FFAP、阿匹松、OV-1、SE-54、OV-17、SE-30的毛細(xì)管柱進(jìn)行色譜柱的篩選試驗(yàn)。配制酚類標(biāo)樣，包括苯酚、甲酚及二甲酚等，在相同條件下分別進(jìn)樣，通過保留時(shí)間選出較會(huì)適合的色譜
2、柱，保留時(shí)間見表1。??????????????????????????????????表1????????保留時(shí)間數(shù)據(jù)（min）樣品FFAP（寬口徑）FFAP（細(xì)口徑）阿匹松OV-1SE-54OV-17SE-302,4,6-三甲酚7.28214.9687.0578.7405.8407.6327.9072,5-二甲酚10.08218.5735.2236.5234.3156.7825.8982,3-二甲酚13.41523.2986.1237.6575.1078.3236.7822,3,5-三甲酚18.16529.30710.48213.3658.60712.86511.150
3、2,4-二甲酚10.28218.7155.5156.7404.5657.0986.0823,4-二甲酚17.88229.6406.8328.5656.5329.9157.4573,5-二甲酚14.91525.2155.7237.2734.7488.3486.5072,6-二甲酚5.10711.4574.2075.1903.5484.9734.990間乙基酚15.39826.2576.2987.9655.0989.0576.765對乙基酚14.92325.3575.6327.0904.6828.5076.390鄰乙基酚9.89818.1325.2326.4904.3156.8
4、485.773對甲酚10.31519.0653.5324.3232.9485.4154.123苯酚7.62314.9982.2902.6901.9403.5902.707鄰甲酚7.37314.8073.3154.0482.7824.6403.865間甲酚10.55219.4893.7904.6073.1325.6984.273間對甲酚時(shí)間差0.2370.4330.2580.2840.1840.2830.150?????從表1可知，F(xiàn)FAP（寬口徑）、阿匹松、OV-1、SE-54、SE-30毛細(xì)管柱的間、對甲酚保留時(shí)間差都在0.3min以內(nèi)，間甲酚和對甲酚較難分離，而FFAP
5、（細(xì)口徑）毛細(xì)管柱的間、對甲酚保留時(shí)間差大于0.4min，間甲酚和對甲酚分離效果較好，因此選擇FFAP（細(xì)口徑）毛細(xì)管柱用于分析間甲酚。?2????色譜條件的選擇試驗(yàn)????根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，色譜柱溫度及柱前壓對分離度影響最大。在不同柱溫及柱前壓下，根據(jù)間甲酚和對甲酚的分離度大小、分析時(shí)間長短及間甲酚有無明顯變異來選擇最佳的試驗(yàn)條件，其他色譜條件根據(jù)經(jīng)驗(yàn)選擇，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。???????????????????????????????????????????????表2?????????色譜條件的選擇試驗(yàn)數(shù)據(jù)柱溫，℃柱前壓，kPa分離度，R拖尾因子分析時(shí)間，min150251.5
6、201.09553.290150501.6611.00636.440150751.6941.04427.6571501001.5810.96222.673160251.4810.89839.465160501.5580.81626.023160751.5560.84724.2151601001.5260.84419.573170251.2981.35935.840170501.4241.18219.090170751.4441.23718.840?????綜合考慮到分離度的大小以及分析時(shí)間的長短，最后選定柱溫為150℃，柱前壓為100kPa，間甲酚和對甲酚的分離度R=1.5
7、81，分離程度達(dá)到100%，分析時(shí)間為22.673min，較為理想。其他操作條件見表3，各組分相對保留值見表4。???????????????????????????????????????表3????????色譜操作條件的試驗(yàn)數(shù)據(jù)色譜柱FFAP（30m×0.25mm×0.25μm）檢測器溫度，℃220尾吹流量，mL/min5柱箱溫度，℃100靈敏度1汽化溫度，℃200最小峰面積，μV/s10載氣高純氮?dú)庑甭?0柱前壓，kPa100峰寬，s5氫氣壓力，kPa30鎖定時(shí)間，min4空氣壓力，kPa50進(jìn)樣量，μL0.
