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1、氣相色譜法測定鯊肝醇片含量黃訓瑞(寧德市藥品檢驗所，福建寧德352100)中圖分類號R927．2文獻標志碼A文章編號1001—0408(2014)09．0848—02DOI10．6039／j．issn．1001·0408．2014．09．28摘要目的：建立測定鯊肝醇片含量的方法。方法：采用氣相色譜法。色譜柱為PEG．20M~；英毛細管柱，柱溫采取程序升溫，載氣為高純氮氣，分流比為1：20，檢測器為氫火焰離子化檢測器，進樣口／檢測器溫度為300oC，進樣量為1Ixl；以聯(lián)苯胺為內標。另與該制劑的標準測定方法
2、滴定法比較含量測定結果。結果：鯊肝醇檢測質量濃度線性范圍為1．0~5．0gg／ml(r=0．9994)；回收率為101．2％(RSD=0．92％，n=3)。兩種方法測定結果基本一致。結論：建立的方法操作簡便、準確度好，可用于鯊肝醇片的含量測定。關鍵詞鯊肝醇片；聯(lián)苯胺；氣相色譜法；含量測定ContentDeterminationofBatilolTabletsbyGCHUANGXun—rui(NingdeInstituteforDrugControl，FujianNingde352100，China)ABS
3、TRACT0BJECTIVE：ToestablishamethodforthecontentdeterminationofBatiloltablets．MEHHODS：GCme~odwasadopted．ThedeterminationwasperformedOilPEG一2OMquartzcapillarycolumnwithtemperatureof280oCbytemperaturepro—gramming；highpuritynitrogenwasusedascarriergas，andsplit
4、ratiowas1：20．FIDwasadoptedwithtemperatureof300℃，andsamplevolumewas1u1．Benzidinewasusedasinternalstand~d．Resultsbythemethoditwerecomparedwiththosebytitra—tion．RESULTS：Thelinearrangeofbatilolwere1．0—5．0gg／ml(r=O．9994)withallaveragerecoveryof101．2％(RSD=0．92％
5、，=3)．Resuitsof2methodsweresimilar．CONCLUSIONS：Themethodissimple．accurateandsuitableforthecontentdetermina．tionofBatilo1tablets．KEYWoRDSBatiloltablets；Benzidine；Gaschromatography；Contentdetermination鯊肝醇是一種放射性預防藥，臨床上廣泛應用于防治因流速：2．0ml／min；分流比：1：20；檢測器：氫火焰離子化檢
6、測器放射治療、腫瘤化療及苯中毒引起的粒細胞減少癥和造血系(FID)，進樣口／檢測器溫度：300℃；進樣量：lul。統(tǒng)抑制等，具有促進白細胞增生及抗放射線的作用n。目前，2．2內標溶液、對照品溶液、供試品溶液的制備鯊肝醇片標準的含量測定方法為氯仿提取后滴定法，該方法2．2．1內標溶液。取聯(lián)苯胺適量精密稱定，加乙醇溶解并稀復雜煩瑣，且萃取過程中使用了有毒、有害的物質氯仿，對人釋成含聯(lián)苯胺15gg／ml的溶液，即得。體健康有影響。因此，筆者采用自動進樣的毛細管氣相色譜2．2．2對照品溶液。取鯊肝醇對照品適量，精
7、密稱定，置于法建立了測定鯊肝醇含量的方法，并以聯(lián)苯胺為內標，結果100ml量瓶中，加乙醇溶解，并稀釋成含鯊肝醇10~tg／ml的溶表明建立的方法操作簡便、準確度好。液，即得。l材料2．2．3供試品溶液。取樣品10片，精密稱定，研碎；精密稱取1．1儀器細粉適量(約相當于鯊肝醇50mg)，置于200ml量瓶中，加乙GC6890N氣相色譜儀，配備自動進樣器(美國Agilent公醇適量，充分振搖使溶解，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過；精司)；CPA224D萬分之一分析天平(德國Sartorius公司)。密量取續(xù)濾液
8、5ml，置于100ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，1．2藥品與試劑即得。鯊肝醇片(上海某藥業(yè)有限公司，批號：20120812、2．3系統(tǒng)適用性試驗20120916、20130122，規(guī)格：每片50mg)；鯊肝醇對照品(安徽2．3．1分離度、峰歸屬試驗。取對照品溶液和內標溶液各l某藥業(yè)有限公司，批號：20120909，純度：99．2％)；聯(lián)苯胺(含ml，置于10m1量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，依照“2．1”項下色譜量：>99％)、氯
