高效液相色譜測定依達拉奉中苯肼殘留方法的優(yōu)化

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1、CentralSouthPharmacy.August2014,Vol.12No.8中南藥學2014年8月第12卷第8期高效液相色譜測定依達拉奉中苯肼殘留方法的優(yōu)化李帥1，廖彬2*（1.湖南省食品藥品檢驗研究院，長沙410001；2.湖南藥用輔料檢驗檢測中心，長沙410014）摘要：目的優(yōu)化HPLC測定依達拉奉中苯肼殘留的方法。方法采用HPLC法，以InertsilC18（150mm×4.6mm，5μm）為色譜柱，以0.05mol?L－1磷酸二氫銨溶液（用磷酸調(diào)pH至3.5）-甲醇（65：35）為流動相，流速為1.0mL?min－1，柱溫30℃，檢測波長為226nm，進樣量為20μL，

2、以0.05mol?L－1磷酸二氫銨溶液-甲醇（65：35）（用磷酸調(diào)pH至2.0）作為溶劑。結(jié)果苯肼在0.17～0.68μg?mL－1與峰面積線性關(guān)系良好（r＝0.9999，n＝6），平均回收率＞95%（n＝3），苯肼溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定，最低檢測限為0.34ng。結(jié)論本測定方法可靠、簡便、結(jié)果準確、穩(wěn)定性好，適于該制劑中苯肼殘留的測定。關(guān)鍵詞：苯肼；高效液相色譜法；依達拉奉中圖分類號：R917文獻標識碼：A文章編號：1672-2981(2014)08-0814-03doi:10.7539/j.issn.1672-2981.2014.08.027OptimizationofHPLCdet

3、erminationofphenylhydrazineresiduesinedaravoneLIShuai1,LIAOBin2*(1.HunanInstituteforFoodandDrugControl,Changsha410001;2.HunanPharmaceuticalExcipientsTestingandInspectionCenter,Changsha410014)Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodtodeterminephenylhydrazineresiduesinedaravone.MethodsTheingredie

4、ntwasseparatedonanInertsilC18(150mm×4.6mm,5μm)column.Themobilephasewas0.05mol?L－1ammoniumacetate(adjustedpHto3.5byphosphoricacid)-methanol(65：35).Theflowratewas1.0mL?min－1.Thecolumntemperaturewasmaintainedat30℃,thedetectionwavelengthwas226nm,theinjectionvol-umewas20μL.Ammoniumacetate(0.05mol?L－1

5、)-methanol(65：35)(adjustedpHto2.0byphosphoricacid)wasusedasthesolvent.ResultsThelinearityofphenylhydrazinewasat0.17－0.68μg?mL－1(r＝0.9999,n＝6),theaveragerecoverywasmorethan95%(n＝3),thetestsolutionwasstablein12h,andthedetectionlimitwas0.34ng.ConclusionThismethodissimple,reliable,accurate,stable,an

6、dissuitableforthedeterminationofphenylhydrazineresiduesinedaravone.Keywords:phenylhydrazine;HPLC;edaravone苯肼是一種有機劇毒品，可致溶血性貧血，并可對肝臟造成嚴重損害[1-2]。苯肼是合成依達拉奉所必需的原料[3-4]，若生產(chǎn)過程中出現(xiàn)疏漏可能導致苯肼的殘留。由于依達拉奉一般制成注射液供臨床使用，苯肼的殘留可能造成嚴重不良反應(yīng)，因此有必要對其進行嚴格的控制。目前測定殘留苯肼的報道主要有阻抑動力學熒光分析法[5]、氣相色譜法[6-7]與HPLC法[8]3種。經(jīng)筆者考察發(fā)現(xiàn)熒光分析法操

7、作繁瑣、專屬性差；氣相色譜法靈敏度低，重現(xiàn)性差；而文獻報道中HPLC雖專屬性較高、操作簡便，但溶液穩(wěn)定性差，對照品溶液在1h內(nèi)降解17.1%。故目前3種測定方法均不能完全滿足殘留量苯肼的測定，因此筆者對殘留量苯肼的測定方法進行了摸索與改進，建立穩(wěn)定可行的方法。1儀器與試藥1.1儀器LC20AT高效液相色譜儀、LC-Solution色譜工作站、UV2550紫外分光光度儀（日本島津）；XP205電子分析天平（瑞士梅特勒公司，精度：0.01mg）。