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1、分析化學實驗報告：實驗__實驗日期________年____月____日實驗4-6設計性實驗題目：胱氨酸試劑純度的測定學院/專業(yè)/班級：______________________________姓名：____________小組成員：_____________________________________________________________________實驗臺號：教師評定：____________【實驗原理】在溴酸鉀的標準溶液中，加入過量的溴化鉀，將溶液酸化，發(fā)生反應生成溴。在有過量溴存在的強酸性溶液中（鹽酸濃度1mol
2、/L），胱氨酸和溴1：5發(fā)生反應，剩余的溴用碘化鉀還原，析出的碘可用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。主要化學反應試如下：1.在酸性溶液中BrO3-與Br-發(fā)生如下反應：BrO3-+5Br-+6H+════3Br2+3H2O2.在強酸性溶液中，胱氨酸與Br2發(fā)生如下反應：NH2
3、NH2S─CH2─CH─COOH
4、
5、+5Br2+4H2O══2CH2─CH─COOH+8HBrS─CH2─CH─COOH
6、
7、SO2BrNH23.過量的Br2用KI還原：Br2+2KI════2KBr+I24.用Na2S2O3標準溶液滴定I2：2Na2S2O3+I2════N
8、a2S4O6+2NaI5分析化學實驗報告：實驗__實驗日期________年____月____日【儀器及試劑】儀器：電子分析天平（0.1mg）、臺秤（0.1g）、常用滴定分析儀器一套、250mL碘量瓶，50.00ml移液管試劑：6mol/LHCl溶液、KBrO3基準物、Na2S2O3·5H2O、KBr固體、5g/L淀粉溶液、20%KI溶液、胱氨酸樣品、1mol/LNaOH溶液.【實驗步驟】1.試劑配制：①濃度為0.01667mol/LKBrO3-KBr的配制:稱取KBrO3基準試劑0.6959g和KBr4.0g于燒杯中，加水溶解后轉入25
9、0mL容量瓶中，稀釋至刻度；②濃度約（0.1mol/L）Na2S2O3標準溶液：用臺秤稱12.5gNa2S2O3·5H2O于燒杯中,加水溶解后轉移至500mL試劑瓶中，稀釋至刻度；2.Na2S2O3溶液的標定：① 移取25.00mL0.01667mol/L的KBrO3-KBr標準溶液于碘量瓶中,加入40mLH2O；③ 加入10mL6mol/LHCl溶液，加蓋于暗處放置15min（整個過程要快，期間適當搖動）；④ 取下蓋加入25mL蒸餾水，再加入10ml20%KI溶液，加水稀釋至150mL,立即用Na2S2O3溶液滴定；④ 待滴定至溶液由粉
10、紅色變?yōu)榈S色時，加入2mL5g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為止，記下消耗的Na2S2O3溶液體積。平行滴定3份，計算Na2S2O3溶液的濃度。2.胱氨酸純度的測定5分析化學實驗報告：實驗__實驗日期________年____月____日①稱取胱氨酸樣品約0.24g(約0.01mol/L)，置于100mL燒杯中，滴加適量的1mol/LNaOH溶液直至胱氨酸溶解后，加入5mL6mol/LHCl溶液使溶液呈酸性，轉入100mL容量瓶中，稀釋至刻度；② 從中取出25.00mL胱氨酸溶液于碘量瓶中，以表面皿為蓋，加入40.00mL0.01
11、667mol/LKBrO3-KBr溶液后加入10mL6mol/LHCl溶液，立刻剛上蓋子置于暗處15min（期間適當搖動）;③ 取下蓋子加入25mL蒸餾水，加入10mL20%KI溶液,立即用Na2S2O3標準溶液滴定，滴定至溶液由棕紅色變?yōu)榈S色時，加入2mL5g/L淀粉；⑤ 繼續(xù)滴定至藍色恰好消失，記下消耗的Na2S2O3溶液體積。平行滴定3份，計算樣品中胱氨酸純度。【注意事項】1.Br2有劇毒，且易揮發(fā)，實驗時需特別小心。2.胱氨酸樣品應該先烘干，置于干燥器中保存。3.實驗室用碘量瓶代替錐形瓶，實驗過程注意及時密封并置于暗處，可以更好
12、地防止I2的揮發(fā)?！緮祿涗浖疤幚怼?.Na2S2O3溶液的標定：m(KBrO3)=gC(KBrO3-KBr)=mol/滴定次數數據記錄與計算IIIIIIVKBrO3-KBr/mL5分析化學實驗報告：實驗__實驗日期________年____月____日VNa2S2O3/mLV終I=V終II=V終III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=CNa2S2O3/mol×L-1`CNa2S2O3/mol×L-1相對偏差dr/%平均相對偏差/%M(KBrO3)=167.01g/mol1.胱氨酸純度的測定:m胱氨酸試樣=g次數記錄
13、與計算123VKBrO3(ml)VNa2S2O3（ml）m胱氨酸(g)w胱氨酸(%)v胱氨酸(%)相對偏差dr/%平均相對偏差/%5分析化學實驗報告：實驗__實驗日期________年____
