胱氨酸試劑純度的測定

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1、分析化學實驗報告：實驗__實驗日期________年____月____日實驗4-6設(shè)計性實驗題目：胱氨酸試劑純度的測定學院/專業(yè)/班級：______________________________姓名：____________小組成員：_____________________________________________________________________實驗臺號：教師評定：____________【實驗目的】1。了解胱氨酸試劑純度測定的原理；2.【實驗原理】在溴酸鉀的標準溶液中，加入過量的溴化鉀，將溶液

2、酸化，發(fā)生反應(yīng)生成溴。在有過量溴存在的強酸性溶液中（鹽酸濃度1mol/L），胱氨酸和溴1:5發(fā)生反應(yīng)，剩余的溴用碘化鉀還原，析出的碘可用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。主要化學反應(yīng)試如下：1.在酸性溶液中BrO3-與Br-發(fā)生如下反應(yīng)：BrO3-+5Br-+6H+=3Br2+3H2O2.在強酸性溶液中，胱氨酸與Br2發(fā)生如下反應(yīng)：3.過量的Br2用KI還原：Br2+2KI═2KBr+I24.用Na2S2O3標準溶液滴定I2：2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI【儀器及試劑】5分析化學實驗報告：實驗__實驗日期____

3、____年____月____日儀器：電子分析天平（0.1mg），臺秤（0.1g），常用滴定分析儀器一套，250mL錐形瓶（帶蓋），50.00ml移液管，500ml燒杯，100ml容量瓶試劑：6mol/LHCl溶液、KBrO3基準物、Na2S2O3·5H2O、KBr固體、5g/L淀粉溶液、KI固體、胱氨酸樣品、1mol/LNaOH溶液.【實驗步驟】1.試劑配制：①濃度為0.01667mol/LKBrO3-KBr的配制:稱取KBrO3基準試劑0.6959g和KBr4.0g于燒杯中，加水溶解后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，稀釋至刻度

4、；②濃度約（0.1mol/L）Na2S2O3標準溶液：用臺秤稱12.5gNa2S2O3·5H2O于燒杯中,加水溶解后轉(zhuǎn)移至500mL試劑瓶中，稀釋至刻度；③濃度為1mol/L的NaOH溶液:量取22ml的飽和氫氧化鈉，加水稀釋至100ml。④20%KI溶液的配制:稱取20g的KI粉末，溶解于80g的水中。2.Na2S2O3溶液的標定：①移取25.00mL0.01667mol/L的KBrO3-KBr標準溶液于碘量瓶中,加入40mLH2O；②加入10mL6mol/LHCl溶液，加蓋于暗處放置15min（整個過程要快，期間適當

5、搖動）；③取下蓋，加入25mL蒸餾水，再加入10ml20%KI溶液，加水稀釋至150mL,立即用Na2S2O3溶液滴定；④待滴定至溶液由粉紅色變?yōu)榈S色時，加入2mL5g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為止，記下消耗的Na2S2O3溶液體積。平行滴定3份，計算5分析化學實驗報告：實驗__實驗日期________年____月____日Na2S2O3溶液的濃度。2.胱氨酸純度的測定①稱取胱氨酸樣品約0.24g(約0.01mol/L)，置于100mL燒杯中，滴加適量的1mol/LNaOH溶液直至胱氨酸溶解后，加入5mL6m

6、ol/LHCl溶液使溶液呈酸性，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，稀釋至刻度；②　從中取出25.00mL胱氨酸溶液于碘量瓶中，以表面皿為蓋，加入40.00mL0.01667mol/LKBrO3-KBr溶液后加入10mL6mol/LHCl溶液，立刻剛上蓋子置于暗處15min（期間適當搖動）;③　取下蓋子加入25mL蒸餾水，加入10mL20%KI溶液,立即用Na2S2O3標準溶液滴定，滴定至溶液由棕紅色變?yōu)榈S色時，加入2mL5g/L淀粉；⑤　繼續(xù)滴定至藍色恰好消失，記下消耗的Na2S2O3溶液體積。平行滴定3份，計算樣品中胱氨酸純度

7、?！緮?shù)據(jù)記錄及處理】1.Na2S2O3溶液的標定：m(KBrO3)=gc(KBrO3-KBr)=mol/L=滴定次數(shù)數(shù)據(jù)記錄與計算IIIIIIVKBrO3-KBr/mLVNa2S2O3/mLV終I=V終II=V終III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII=5分析化學實驗報告：實驗__實驗日期________年____月____日CNa2S2O3/mol×L-1`CNa2S2O3/mol×L-1相對偏差dr/%平均相對偏差/%M(KBrO3)=167.01g/mol1.胱氨酸純度的測定:m胱氨酸試樣=g次

8、數(shù)記錄與計算123V(KBrO3)(ml)C(KBrO3)(mol/L)V(Na2S2O3)(ml)C(Na2S2O3)(mol/L)m胱氨酸(g)w胱氨酸(%)v胱氨酸(%)相對偏差dr/%平均相對偏差/%M胱氨酸=240.3g/molP純度=5分析化學實驗報告：實驗__實驗日期________年____月____