苯酚純度的測定

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1、工業(yè)苯酚純度的測定學院：理學院專業(yè):應用化工技術姓名：吳辛金學號：20131813工業(yè)苯酚純度的測定摘要：掌握以溴酸鉀法和碘量法配合使用間接測定苯酚的原理和方法，碘量瓶的使用方法。學會直接配制準確濃度的溴酸鉀標準溶液的方法。了解“空白試驗”的意義和作用，學會“空白試驗”的試驗方法和應用。本實驗以溴酸鉀法和碘量法配合使用間接測定了工業(yè)苯酚的純度。先進行空白試驗，由空白試驗計算出Na2S2O3溶液的濃度，進而測定出工業(yè)苯酚的純度。關鍵詞：溴酸鉀法碘量法工業(yè)苯酚純度引言：苯酚是煤焦油的主要成分之一，是許多高

2、分子材料（酚醛樹脂等）、合成染料、醫(yī)藥、農藥等方面的主要原料。它廣泛的用于消毒、殺菌等。另一方面，苯酚的生產和應用，對環(huán)境造成污染。因此，苯酚在實際應用中是經常要測定的項目之一。一定量的KBrO3與過量的KBr在酸性介質中反應產生一定量的Br2，然后Br2與苯酚發(fā)生取代反應，生成穩(wěn)定的三溴苯酚，反應式如下：BrO3-+5Br2+6H+＝Br2+3H2O剩余的Br2用過量的KI還原，析出的I2用Na2S2O3標準溶液滴定：Br2+2KI=I2+2KBrI2+2S2O32-=2I-+S4O62-由碘量法測

3、定的計量關系如下：BrO3-~3Br2~3I2~6Na2S2O3本實驗中測定和標定（空白試驗）在相同條件下平行進行，這樣做可以減小系統(tǒng)誤差.一、實驗內容(一)實驗藥品與儀器0.05mol·L-1Na2S2O3溶液；KBrO3(AR或基準試劑)；KBr（AR）；100g·L-1NaOH溶液；10g·L-1淀粉溶液；100g·L-1KI溶液；1+1HCl；工業(yè)苯酚試樣250mL碘量瓶2只；100mL及250mL容量瓶；10mL移液管；滴定管(一)KBrO3-KBr標準溶液（0.02mol·L-1）的配制準

4、確稱量干燥的KBrO3（AR或基準試劑）0.25~0.30g于50mL燒杯中，加入1gKBr，用少量水溶解后，定容于100mL容量瓶中，搖勻。(二)測定及空白試驗準確稱量約0.2g（精確至0.0001g）工業(yè)苯酚于預先盛有5mL100g·L-1NaOH溶液的100mL燒杯中，再加少量水使之溶解，定容于250mL容量瓶中，搖勻。取2只碘量瓶，其中一只準確移入以上試液10.00mL，另一只中加入水10mL（作為空白）。一下步驟平行進行：加入10.00mLKBrO3-KBr標準溶液，沿瓶塞加入10mL1+1

5、HCl溶液，立即塞緊，并加水封住瓶口，振蕩1~2min，靜置5~10min。此時生成白色三溴苯酚沉淀和Br2。然后稍稍松開瓶塞，沿瓶塞加入10mL100g·L-1KI溶液，塞緊、搖勻，靜置5min。用少量水沖洗瓶塞和瓶頸上附著物，加入25mL水，用Na2S2O3標準溶液（0.05mol·L-1）滴定至溶液呈淡黃色。加入1mL10g·L-1淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點。一、數據處理Na2S2O3濃度的測定當置信度為0.95時，f=n-1=4,t=2.78μ=0.05279±ts/√n=±0.00

6、040苯酚純度的測定當置信度為0.95時，f=n-1=4,t=2.78μ=0.00783±ts/√n=0.00783±0.00012二、結果討論3.1標定Na2S2O3及測定苯酚時，能否用Na2S2O3溶液直接滴定Br2？為什么？不能，因為Br2不穩(wěn)定，而且在水中易分解，存在很大的誤差。3.2試分析該操作過程中主要的誤差來源有哪些？碘易受空氣的氧化，所以用了碘量瓶。而且Br2不穩(wěn)定，在水中易分解。3.3苯酚試樣中加入KBrO3-KBr溶液后，要用力搖動錐形瓶，其目的是什么？充分混合，使充分反應。3.4

7、空白試驗的作用？空白試驗的作用為檢查蒸餾水、試劑是否有雜質，器皿是否干凈，本次試驗可以借此計算出Na2S2O3的濃度。Na2S2O3溶液的濃度是在與測定苯酚相同的條件下進行標定的，這樣可以減少誤差。此誤差是因Br2易揮發(fā)等因素所引起的，故加入KBrO3—KBr標液在酸性介質中反應生成化學計量的游離的Br2，過量的KI與之作用，置換出I2，析出的I2用Na2S2O3滴定。反應中產生的Br2不能用Na2S2O3直接滴定，因為Br2比I2的氧化能力強得多，Br2將S2O32-不定量地氧化為SO42-。所以不

8、能直接用S2O32-滴定析出的Br2，而要加KI使之轉化為I2，再與S2O32-定量反應。一、致謝本實驗是在吳明君老師的悉心指導下完成的，吳老師一絲不茍，嚴謹的作風深深的影響了我，每一個細節(jié)吳老師都會再三的強調，每一個不規(guī)范的操作吳老師都會指出來，為我們認真對待每次實驗奠定了良好的基礎。二、參考文獻1.《分析化學實驗（第三版）》，四川大學化工學院、浙江大學化學系編，高等教育出版社2.《無機及分析化學實驗》，王仁國主編，中國農業(yè)出版社3.《分析化學（第五版