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1、微波消解ICP-AES法測土壤中的重金屬中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院廣州510275摘要：利用微波消解法對土壤樣品進(jìn)行處理，用電感耦合等離子體原子發(fā)射法(ICP-AES)對土壤樣品中多種不元素進(jìn)行同時測定，并與國家標(biāo)準(zhǔn)對照。結(jié)果表明：Cr：21.00mg?kg-1，Mn：340.12mg?kg-1，Cu：21.88mg?kg-1，Zn：151.25mg?kg-1；Cr、Cu含量符合國家一級標(biāo)準(zhǔn)，Zn含量符合國家二級標(biāo)準(zhǔn)，Mn不作為污染物質(zhì)。該法靈敏度高，耗時短，結(jié)果準(zhǔn)確，是一種分析環(huán)境介質(zhì)中的重金屬元素含量的優(yōu)越方法。關(guān)鍵詞：微波消解IC
2、P-AES土壤重金屬(Zn，Mn，Cu，Cr)DeterminationofHeavyMetalinSoilByMicrowaveDigestionandICP-AESAbstract:AmethodinvolvingmicrowavedigestionandInductivelyCoupledPlasma--AtomicEmissionSpectrimentry(ICP-AES)analysiswereestablishedforthedeterminationofheavymetal(includingZn,Mn,Cu,Cr)ins
3、oil.Resultofmeasurements:Cr:21.00mg?kg-1,Mn:340.12mg?kg-1,Cu:21.88mg?kg-1,Zn:151.25mg?kg-1.ComparisonwithnationalstandardsshowsthatCu,Crcontentmeetthenationalstandard,Zncontentmeetthenationalsecondarystandard.Mnisnotapollutant.Themethodissensitiveandtime-consuming,withhi
4、ghaccuracyandgoodprecisionandcanbewidelyappliedtothedeterminationofsoilsamples.KeyWords:MicrowaveDigestion;ICP-AES;soil;heavymetal(Zn,Mn,Cu,Cr)1.引言土壤是人類賴以生存的主要物質(zhì)基礎(chǔ)，隨著工業(yè)的發(fā)展和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)現(xiàn)代化的推進(jìn)，大量的污染物進(jìn)入土壤環(huán)境，土壤污染日益嚴(yán)重。重金屬元素是土壤環(huán)境中一類較突出的污染物，由于其不易隨水淋溶，不能被土壤微生物所分解，有明顯的生物富集作用，土壤一旦遭受污染，就難以
5、在短時間內(nèi)消除。因此，土壤重金屬污染一直是國內(nèi)外土壤環(huán)境保護(hù)研究的重要內(nèi)容[1]。重金屬是指一類毒性很大，具有潛在危害的無機(jī)污染物。環(huán)境土壤污染方面所涉及的重金屬主要是指生物毒性顯著的Hg、Cd、Pb、Cr、As，還包括具有毒性的Zn、Cu、Co、Ni、Sn、V等[2]。隨著現(xiàn)代經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展、城市規(guī)模的急劇擴(kuò)大，自然環(huán)境中的重金屬污染日益嚴(yán)重。大量的重金屬排入土壤及河流、湖泊和海洋等水體中，危害土壤、水生生態(tài)環(huán)境。環(huán)境中的重金屬不能被降解，主要通過空氣水土壤等途徑進(jìn)入動植物體，并經(jīng)由食物鏈放大富集進(jìn)入人體，損害人體健康。土壤重金屬污染
6、問題已成為全球面臨的一個嚴(yán)重的環(huán)境問題。我國環(huán)境中重金屬污染已較為嚴(yán)重和普遍，每年因重金屬污染帶來的經(jīng)濟(jì)損失在200億元以上[3]。因此，如何快速、準(zhǔn)確測定土壤中各項金屬元素含量顯得非常重要。測定重金屬含量的方法主要是原子吸收法（含F(xiàn)-AAS和GF-AAS）、原子熒光法（AFS）、ICP法（含ICPAES和ICP-MS），以及少量的化學(xué)滴定法、比色法、電位法、極譜法等。這些方法均為單個元素逐一測定，操作繁瑣、流程長、需要的儀器和試劑種類多[4]。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）具有檢出限低和靈敏度高、線性動態(tài)范圍寬、干擾程度
7、小、分析速度快、可測定的元素種類多、多元素同時測定能力強(qiáng)、需要樣品量少等特點。廣泛應(yīng)用于環(huán)境、冶金、石油、生物、醫(yī)學(xué),半導(dǎo)體、核材料分析等領(lǐng)域[5]。在土壤重金屬分析中，樣品前處理對分析結(jié)果的影響十分明顯。傳統(tǒng)的樣品預(yù)處理的方法如索氏抽提、超聲波萃取等不僅費(fèi)時、溶劑的消耗量大，而且很難避免待測元素的損失和粘污，給分析人員帶來極大的不便。分析人員在傳統(tǒng)消解操作過程中易受到濃酸的侵害，且最終的樣品測定結(jié)果往往偏低。微波消解是近年來興起的一種樣品分析手段，在很大程度上可以解決這些問題，由微波輻射所引起的內(nèi)加熱和吸收極化作用所達(dá)到的較高壓力和溫
8、度，能使消解速度大大加快，從而減少了試劑的用量和消解時間，又由于在密閉的消解罐中消解，很大程度上避免了待測元素的損失和粘污[6]。因此實驗測得的結(jié)果更加準(zhǔn)確、可靠。2.實驗部分2.1儀器與試劑2.1.1儀器
