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《儀器分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告微波消解aesicp測定土壤中的重金屬》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、關(guān)鍵詞土壤重金屬元素微波消解ICP-AES微波消解-ICP-AES法測定土壤中的重金屬元素木1111111111院廣州51027511111摘要土壤是生物生存的重要環(huán)境，土壤中重金屬元素的監(jiān)測至關(guān)重要。本文采用微波輔助一王水消解土壤樣品，并結(jié)合ICP-AES（電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法），以標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定出土壤中Cr、Mn、Cu、Zn的總含量分別為：50.39士5.10、293.02士6.14、26.72土1.69、116.99±37.70mg/kgo相較于傳統(tǒng)方法具有簡便、快速、污染小、節(jié)省試劑且準(zhǔn)確可靠等特點(diǎn)。引言土壤是生物生存的
2、重要環(huán)境，土壤中各金屬（特別是重金屬）含量的高低可以從有益到帶來麻煩甚至到受污染而產(chǎn)生劇毒，從而影響植物的生長和其周圍的水質(zhì)，最終直接或間接地影響人類的生活和健康，因此對(duì)土壤中重金屬元素的監(jiān)測至關(guān)重要⑴。土壤樣品相對(duì)于蔬菜、飲料等樣品比較難以處理，傳統(tǒng)的電熱板敞開消解體系費(fèi)時(shí)長，易交叉污染而降低精密度和準(zhǔn)確度，而且消解過程所產(chǎn)生的有害氣體直接影響環(huán)境和人員的健康。因此本實(shí)驗(yàn)采用全封閉式微波消解法處理土壤樣品，具有省力、省時(shí)、用酸少、污染少、提取率高且背景值低等特點(diǎn)。土壤測定方法常用原子吸收分光光度法、分光光度法、原子熒光法、氣相色譜法、電
3、化學(xué)分析法及化學(xué)分析法，還有X-射線熒光光譜分析法、中子活化分析法、液相色譜分析法及氣相色譜一質(zhì)譜（GC—MS）聯(lián)用法等［2］。本實(shí)驗(yàn)中采用電感耦合等離子一原子發(fā)射（ICP—AES）法測定了土樣中的鎘、銅、錳、鋅金屬元素的含量。方法檢出限低、精密度好、準(zhǔn)確度《、線性分析范闈大，且可進(jìn)行多元素同時(shí)定性定量分析。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑高壓密閉微波消解儀（Mars-Xpress型，培安-CEM微波化學(xué)（中國）技術(shù)中心）；SpectroCiros-VisonEOP水平觀測全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀（德國斯派克分析儀器公司hCu、Zn、Mn、C
4、r標(biāo)準(zhǔn)熔液（1.0mg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研宂中心，實(shí)驗(yàn)室提供）。分別吸取上述各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于100mL鞞量瓶中，以2%硝酸（G.R.）溶液配制成各元素濃度均為50gg/mL的混合液；鹽酸、硝酸均力優(yōu)級(jí)純；二次去離子水（實(shí)驗(yàn)室制備的超純水）。土壤樣品（實(shí)驗(yàn)室提供）：將采集的土壤樣品（不少于500g）混勻后用四分法縮分至100g,縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干后，除去土樣屮的石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物。用瑪瑙研缽將土壤樣品碾壓，過2mm尼龍篩除去2mm以上的沙礫，浞勻。上述土樣進(jìn)一步研磨，再過100目尼龍篩，試樣混勻后備用。引言土壤是生物生存的重要
5、環(huán)境，土壤中各金屬（特別是重金屬）含量的高低可以從有益到帶來麻煩甚至到受污染而產(chǎn)生劇毒，從而影響植物的生長和其周圍的水質(zhì)，最終直接或間接地影響人類的生活和健康，因此對(duì)土壤中重金屬元素的監(jiān)測至關(guān)重要⑴。土壤樣品相對(duì)于蔬菜、飲料等樣品比較難以處理，傳統(tǒng)的電熱板敞開消解體系費(fèi)時(shí)長，易交叉污染而降低精密度和準(zhǔn)確度，而且消解過程所產(chǎn)生的有害氣體直接影響環(huán)境和人員的健康。因此本實(shí)驗(yàn)采用全封閉式微波消解法處理土壤樣品，具有省力、省時(shí)、用酸少、污染少、提取率高且背景值低等特點(diǎn)。土壤測定方法常用原子吸收分光光度法、分光光度法、原子熒光法、氣相色譜法、電化學(xué)
6、分析法及化學(xué)分析法，還有X-射線熒光光譜分析法、中子活化分析法、液相色譜分析法及氣相色譜一質(zhì)譜（GC—MS）聯(lián)用法等［2］。本實(shí)驗(yàn)中采用電感耦合等離子一原子發(fā)射（ICP—AES）法測定了土樣中的鎘、銅、錳、鋅金屬元素的含量。方法檢出限低、精密度好、準(zhǔn)確度《、線性分析范闈大，且可進(jìn)行多元素同時(shí)定性定量分析。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑高壓密閉微波消解儀（Mars-Xpress型，培安-CEM微波化學(xué)（中國）技術(shù)中心）；SpectroCiros-VisonEOP水平觀測全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀（德國斯派克分析儀器公司hCu、Zn、Mn、Cr標(biāo)
7、準(zhǔn)熔液（1.0mg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研宂中心，實(shí)驗(yàn)室提供）。分別吸取上述各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于100mL鞞量瓶中，以2%硝酸（G.R.）溶液配制成各元素濃度均為50gg/mL的混合液；鹽酸、硝酸均力優(yōu)級(jí)純；二次去離子水（實(shí)驗(yàn)室制備的超純水）。土壤樣品（實(shí)驗(yàn)室提供）：將采集的土壤樣品（不少于500g）混勻后用四分法縮分至100g,縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干后，除去土樣屮的石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物。用瑪瑙研缽將土壤樣品碾壓，過2mm尼龍篩除去2mm以上的沙礫，浞勻。上述土樣進(jìn)一步研磨，再過100目尼龍篩，試樣混勻后備用。1.2儀器工作條件微波消解溫
8、度-時(shí)間程序?yàn)椋河袡C(jī)物消解模式，溫度爬升（最大功率1600W,100%,15min,190°C），保溫15min,風(fēng)冷15min。ICP工作條件：高頻電源入射功率1.30kW;冷卻氣流量16L
