微波消解技術(shù)在土壤砷含量測定中的應(yīng)用

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1、微波消解技術(shù)在土壤砷含量測定中的應(yīng)用肇慶高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站廣東肇慶526000【摘要】隨著現(xiàn)代工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展，環(huán)境中砷污染日趨嚴(yán)重，土壤中砷及其化合物污染對生物和人類危害大，加強(qiáng)對土壤中砷含量的測定具有重要的現(xiàn)實意義。文章結(jié)合實驗，采用微波消解技術(shù)對土壤中砷含量的測定進(jìn)行了研究，內(nèi)容括對實驗中所用材料、方法的相關(guān)介紹，以及實驗結(jié)果的簡要分析,供參考?！娟P(guān)鍵詞】砷元素；土壤；含量測定；微波消解隨著人民牛.活水平的提高，環(huán)境污染對人體健康的危害就日漸被社會所關(guān)注。砷是一種具有毒性的準(zhǔn)金屬元素，對包括人類在內(nèi)的多種生

2、物有毒性效應(yīng)。砷暴露不僅可使機(jī)體組織致病，尤其對皮膚危害嚴(yán)重，而且可能會妨礙免疫系統(tǒng)的正常功能。土壤作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的主要載體和生態(tài)環(huán)境的重要組成部分，若被污染不僅對作物產(chǎn)量與品質(zhì)、動物和人體健康造成嚴(yán)重危害，而且影響到整個環(huán)境質(zhì)量。因此，有必要加強(qiáng)對土壤中砷含量測定方法的研究，以監(jiān)測、保障土壤的質(zhì)量。近年興起的微波消解在樣品前處理中以快速分解、安全，元素?zé)o揮發(fā)、酸耗量少等優(yōu)點(diǎn)，H益受到實驗室工作者的青睞。1材料與方法1.1儀器與試劑XSerieslI等離子體質(zhì)譜儀（美國賽默飛世爾公司），微波消解儀（美國CEM公同），Millip

3、ore超純水制備裝置。雙氧水（優(yōu)級純），ρ=1.19g/mL、硝酸（優(yōu)級純），ρ=1.42g/mL、砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=100.0mg/L、內(nèi)標(biāo)元素姥，10mg/L、調(diào)諧溶液1.00μg/L。1.2實驗方法1.2.1樣品制備土壤和底泥采樣后去除石子、動植物殘體等異物，自然風(fēng)干，瑪瑙研缽研磨，制備成100目的土壤樣品。1.2.2微波消解準(zhǔn)確稱取0.5000g風(fēng)干、過篩土壤樣品置于微波消解罐中，用少量水潤濕后加入6mL硝酸和2mL鹽酸，混勻使樣品與消解液充分接觸后，將消解罐裝入微波消解儀中按照表1的升溫

4、程序進(jìn)行消解，待程序結(jié)束后冷卻。將消解液轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶中，上機(jī)分析。1.2.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制將濃度為100.0mg/L砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液用1%硝酸稀釋成標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為0μg/L、5μg/L、10μg/L、40μg/L、100μg/L、200μg/L。1.2.4儀器主要工作參數(shù)以濃度為1.00μg/L,含Li、Be、Co、In、U等元素的調(diào)諧液按儀器操作要求將儀器調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)，使ICPS計數(shù)：Li>6000,Be>2000,Co>15000,In>40000,U>800000儀器的

5、主要工作參數(shù):射頻功率1200W,輔助氣流速0.7L/min,冷卻氣流速13.0L/min,鎳采樣錐截取錐，霧化器壓力l.Sbar,載氣流速0.9L/min，采樣深度150mm,數(shù)據(jù)采集模式為主跳峰。2結(jié)果與分析2.1前處理酸體系的選擇采用GB/T17141—1997和Hj680-2013系列標(biāo)準(zhǔn)對土壤、沉積物等進(jìn)行前處理不僅煩瑣、復(fù)雜，而且使用過多的HCI、HCI04、HF不僅引入基體干擾，還會對儀器產(chǎn)生腐蝕。在微波條件下，HCI04的分解會使罐內(nèi)壓力增大，可能會產(chǎn)生安全隱患，HCI04引入大量氯離子對ICP-MS測定帶來質(zhì)

6、譜干擾。在保證元素溶出的前提下，用硝酸-鹽酸混合酸消解更為合適。2.2內(nèi)標(biāo)元素的選擇因土壤及底泥中含奮多種微量元素，為避免土壤中元素干擾，應(yīng)盡量選擇土壤中不含或含量極少的非測元素作為內(nèi)標(biāo)元素。常用U6、Cs45、丫89、Rhl03、Inll5、Tbl59、Hol69、Ge74、Bi209等元素作內(nèi)標(biāo)。銘是地殼中含量最少的元素，選用10.0μg八的姥作內(nèi)標(biāo)，內(nèi)標(biāo)強(qiáng)度能較好地控制空白強(qiáng)度80%?120%。2.3測定結(jié)果2.3.1方法檢出限用等離子質(zhì)譜法測定11份空白溶液，采用國際方法IUPAC,計算11次測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差，

7、3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差即是待測元素的檢出限2.8ng/g,如表2所示。由表2可見，該方法檢出限較低能滿足一般實驗要求。2.3.3碰撞/反應(yīng)池模式下加標(biāo)冋收率的測定稱取0.5g左右樣品2份，一份加標(biāo)，另一份不加標(biāo)，微波消解后定容至25mL,計算冋收率。碰撞/反應(yīng)池模式下加標(biāo)冋收率的測定結(jié)果如表4所示。由表4可知，加標(biāo)冋收率為93.4%?104%,結(jié)果滿意。2.3.4碰撞/反應(yīng)池模式下精密度的測定選取實驗室5個采集、制備好的土壤樣品，每個樣品稱取6份，經(jīng)過消解后上機(jī)分析，計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。碰撞/反應(yīng)池模式下加標(biāo)冋收率的測定結(jié)果見表5。由

8、表5可見，測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.0%?2.3%，說明該方法精密度良好。3結(jié)論綜上所述，土壤砷污染是當(dāng)今十分嚴(yán)重的環(huán)境與健康問題之一，加強(qiáng)研究砷含量測定方法已成為一項迫不及待的任務(wù)。文章對土壤中砷含量的測定展開了實驗研究，實踐證明，本法具奮操作簡便、分析速度快、