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1、石墨消解-微波消解法測定乳粉中總砷、總汞、鉛和鎘王枚博,王欣美,于建,吳思霖,潘晨,張凱,劉暢,王柯(上海市食品藥品檢驗(yàn)所,上海201203)摘要:目的建立石墨消解-微波消解法測定乳粉中的總砷、總汞、鉛和鎘含量的分析方法。方法樣品經(jīng)石墨加熱預(yù)消解,采用微波消解法前處理,并采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(inductivelycoupledplasmamassspectrometry,ICP-MS)測定乳粉中的總砷、總汞、鉛和鎘含量。結(jié)果總砷、總汞、鉛和鎘的平均加標(biāo)回收率為94.4%~108.3%,精密度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(r
2、elativestandarddeviation,RSD)為1.1%~4.6%,方法檢出限分別為4.4、4.8、4.9、0.6mg/kg。乳粉質(zhì)控樣和考核樣中總砷、總汞、鉛和鎘的測定結(jié)果均在參考值范圍內(nèi),結(jié)果均為滿意。結(jié)論該方法操作簡便,重現(xiàn)性良好,測定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,適用于乳粉中總砷、總汞、鉛和鎘的含量測定。關(guān)鍵詞:石墨消解;微波消解;乳粉;總砷;總汞;鉛;鎘Determinationoftotalarsenic,totalmercury,leadandcadmiuminmilkpowderbygraphited
3、igestion-microwavedigestionWANGMei-Bo,WANGXin-Mei,YUJian,WUSi-Lin,PANChen,ZHANGKai,LIUChang,WANGKe*(ShanghaiInstituteofFoodandDrugControl,Shanghai201203,China)ABSTRACT:ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofthetotalarsenic,totalmercury,leadandcadmiumi
4、nmilkpowderbygraphitedigestion-microwavedigestion.MethodsThesamplesweredealtwithmicrowavedigestionaftergraphiteheatingdigestion,andthetotalarsenic,totalmercury,leadandcadmiuminmilkpowderwereanalyzedbyinductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP-MS).ResultsTher
5、ecoveryratesoftotalarsenic,totalmercury,leadandcadmiumwerefrom94.4%to108.3%,andtherelativestandarddeviations(RSDs)oftheprecisionwerefrom1.1%to4.6%.Thedetectionlimitswere4.4,4.8,4.9and0.6mg/kg,respectively.Thedeterminationresultsofthetotalarsenic,totalmercury,l
6、eadandcadmiuminqualitycontrolmaterialandtestmaterialsofmilkpowderwereintherangesofreferencevalues,whichweresatisfactory.ConclusionThismethodisconveniencefortheoperation,withgoodreproducibility,accuracyandprecision,whichissuitableforthedeterminationoftotalarsen
7、ic,totalmercury,leadandcadmiuminmilkpowder.KEYWORDS:graphitedigestion;microwavedigestion;milkpowder;totalarsenic;totalmercury;lead;cadmium1引言乳粉是日常生活中人們廣泛食用的一種食品,其安全性與人體的健康密切相關(guān)。作為其安全性評(píng)價(jià)指標(biāo)之一,總砷、總汞、鉛、鎘等重金屬及有害元素一直是日常監(jiān)控的重要指標(biāo)。砷在動(dòng)物體內(nèi)有很強(qiáng)的蓄積性,并有致畸、致癌、致突變等作用,可誘發(fā)皮膚癌、膀胱癌、
8、肺癌、肝癌等[1]。汞具有神經(jīng)、腎臟、免疫、生殖以及胚胎、發(fā)育毒性,可引起感覺障礙、向心性視野縮小、腎損傷、自身免疫疾病等[2]。鉛能對(duì)人體多個(gè)器官和系統(tǒng)造成損傷,如中樞和外周神經(jīng)系統(tǒng)、血液系統(tǒng)、腎臟、心血管系統(tǒng)和生殖系統(tǒng)等[3]。鎘可導(dǎo)致腎損傷、骨質(zhì)疏松、癌癥,以及引起生殖發(fā)育毒性[4]。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,目前有關(guān)乳粉中重金屬及有害元素測定的前處理方法主要有濕法
