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1、微波消解原子熒光法測定食品中的總砷［摘要］采用微波消解進(jìn)行樣品前處理,以硫脲+抗壞血酸為預(yù)還原劑,用氫化物發(fā)生原子熒光法測定食品中的總砷。通過正交設(shè)計，優(yōu)化了樣品消解和測定的條件，線性范圍為2.0ng/ml～20.0ng/ml，回歸方程的相關(guān)系數(shù)為0.9995，方法的檢出限為1.98ng/ml，RSD為2.7%，回收率在94.4%~102.8%之間。 ?。坳P(guān)鍵詞］微波消解；原子熒光；食品；總砷 DeterminationofArsenicinFoodstuffsbyMicroicFluorescenceSpectro
2、metry Abstract：ThesamplesicroinedbyAFS.Theconditionofmicroizedbyorthogonaldesigning，Thelinearrangeofresponse2.0to20.0ng/ml,correlativecoefficientoflinearregressionequationitofthismethodl,RSD`sfound94.4%to102.8%. Keyl。用超純水稀釋成ρ(As)＝1μg/ml標(biāo)準(zhǔn)使用液(臨用現(xiàn)配)。硝酸、鹽酸：優(yōu)級純;預(yù)還原劑
3、：硫脲+抗壞血酸(100g/L);載液：鹽酸溶液(2%);還原劑：硼氫化鉀溶液(10g/L);以上試劑均為分析純。試驗(yàn)用水為超純水?！ ?.2 樣品前處理 稱取0.500g樣品于聚四氟乙烯消化罐中，加入HNO33ml，H2O22ml浸泡過夜。次日于100℃水浴上加熱20min，將上述消化罐放入微波消解儀中，以功率450in消解。待消化罐放冷后，取出聚四氟乙烯消化罐于100℃水浴中，加熱1h脫酸，直至消化液無色或淡黃色為止。將消化液轉(zhuǎn)入25ml容量瓶中，加入預(yù)還原劑2.5ml，超純水定容至刻度，放置30min后測定。同時制備
4、空白試液?！ ?.3 工作曲線的制備 吸取砷標(biāo)準(zhǔn)使用2.00ml于100ml容量瓶中，加入預(yù)還原劑2.5ml，超純水定容至刻度，放置30min后測定。標(biāo)準(zhǔn)曲線由儀器自動稀釋配制，標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0,2.0ng/ml,4.0ng/ml,6.0ng/ml,8.0ng/ml,10.0ng/ml,15.0ng/ml,20.0ng/ml?！ ?.4 儀器工作條件 光電倍增管負(fù)高壓270V，空心陰極燈燈電流80mA，原子化器高度8mm，屏蔽氣和載氣均為氬氣，流量分別為400ml/min和800ml/min,讀數(shù)時間為7.5s，延遲時
5、間為1.5s?！ ? 結(jié)果與討論 2.1 微波消解條件 為使樣品消解完全,本文通過正交設(shè)計，對消解時間、消解功率、HNO3和H2O2的加入量等條件，進(jìn)行了四因素三水平的正交試驗(yàn)。其試驗(yàn)條件見表1。通過試驗(yàn)，其最佳消解條件是A2B3C1D2，即稱取0.500g樣品，消解功率450in，硝酸3ml，過氧化氫2ml?；厥章蕿?5.6~102.8%，結(jié)果見表2?！ ”? 微波消解條件的試驗(yàn)結(jié)果（略） 表1中A為消解功率(in)B11min、B22min、B35min；C為HNO3加入量(ml)，C13ml、C25ml、C37m
6、l；D為H2O2加入量(ml)，D11ml、D22ml、D33ml。 2.2 儀器條件的選擇結(jié)果 2.2.1 負(fù)高壓 試驗(yàn)表明負(fù)高壓為270V時，熒光強(qiáng)度穩(wěn)定，隨著負(fù)高壓的增大，熒光強(qiáng)度增大，噪聲也增大，所以負(fù)高壓過高或過低熒光信號的強(qiáng)度都不穩(wěn)定?！ ?.2.2 燈電流 本實(shí)驗(yàn)選用80mA可以得到很好的靈敏度及穩(wěn)定性，試驗(yàn)表明燈電流增大，被測樣品和空白的熒光強(qiáng)度都隨之增大，同時燈電流過大會降低燈的使用壽命?！ ?.2.3 原子化器高度 測定結(jié)果證明，原子化器的高度與被測樣品所產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度密切相關(guān)，原子化器高度為8mm
7、時，熒光強(qiáng)度最高，故選擇原子化器高度為8mm?！ ?.2.4 屏蔽氣和載氣流量 在確保靈敏度的情況下，選擇稍大的載氣流量可獲得較穩(wěn)定的熒光信號，本實(shí)驗(yàn)選擇流量分別為400ml/min和800ml/min?！ ?.3 硼氫化鉀濃度及酸度的選擇 分別測定5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L5種濃度的硼氫化鉀溶液對砷的熒光強(qiáng)度的影響，結(jié)果表明在10g/L~15g/L的范圍內(nèi)熒光強(qiáng)度無明顯變化，故選擇了10g/L的硼氫化鉀濃度。三價砷離子在鹽酸介質(zhì)中比較穩(wěn)定，因此選擇鹽酸溶液作為載流，而鹽酸濃度對砷的熒光強(qiáng)度也
8、有較大的影響，在上述硼氫化鉀濃度選定的情況下，選用了2%的鹽酸濃度作為載流?！ ?.4 方法的檢出限 用選定的最佳條件，按試驗(yàn)方法對試劑空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍的標(biāo)準(zhǔn)差計算砷的檢出限為1.98ng/ml?！ ?.5 樣品測定結(jié)果 按本試驗(yàn)方法測定茶樹葉(GB］.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，1998：92
