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1、微波消解原子熒光法測(cè)定食品中的砷論文【摘要】目的建立微波消解原子熒光法測(cè)定食品中砷的方法。方法采用微波消解處理樣品，原子熒光法測(cè)定，進(jìn)行了消解條件、儀器條件、精密度、回收率等實(shí)驗(yàn)。結(jié)果方法的檢出限為1.68ng/ml，在0.0028-0.05μg/ml范圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)r=0.9993,回收率在92.4－101.4之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差4.03%。結(jié)論微波密閉消解樣品，消化過(guò)程節(jié)約試劑，防止試樣中待測(cè)元素的損失,干擾少.freell。用超純水稀釋成ρ(As)＝1μg/ml標(biāo)準(zhǔn)使用液(臨用現(xiàn)配);硝酸：優(yōu)級(jí)純（ρ20＝1.42g/ml）；30％過(guò)氧化
2、氫，分析純；硫脲—抗壞血酸（50g/L），稱(chēng)取硫脲和抗壞血酸各5g，溶于100ml水中。硼氰化鉀溶液（10g/L）：稱(chēng)取2.5g硼氰化鉀并使其溶于250ml5g/L的氫氧化鉀溶液中；載液：鹽酸溶液(2%)。1.3樣品處理稱(chēng)取約1.00g食品樣品于溶樣杯內(nèi)，加硝酸6ml，放在180℃的電熱板上，加熱到硝酸黃煙帽盡（約15-20min），取下，放置室溫；再加硝酸5ml，過(guò)氧化氫1.5ml,置入微波爐內(nèi)，一檔3min，二檔5min，三檔3min，加壓消解；取出后加5ml水，置于180℃的電熱板上加熱，待水揮發(fā)盡干，再加入1.25ml硫酸，繼續(xù)放在1
3、80℃的電熱板上驅(qū)趕硝酸，至水揮發(fā)完。冷卻后，用水將內(nèi)容物定量轉(zhuǎn)入25ml比色管中，其間加入2.5ml50g/L硫脲—抗壞血酸，補(bǔ)水至刻度,混勻備測(cè)。1.4儀器條件2燈電流：50mA，負(fù)高壓：270V；載氣流量：400ml/min，屏蔽氣流量800ml/min；延時(shí)時(shí)間0s，讀數(shù)時(shí)間：10s;原子化器高度8mm。1.5標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)分別吸取砷標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml于25ml比色管中，分別加入2.5ml50g/L硫脲—抗壞血酸及12.5ml（1+9）硫酸，超純水定容至刻度，放置30min后上機(jī)測(cè)定。
4、以熒光強(qiáng)渡為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，其相關(guān)系數(shù)直線(xiàn)回歸方程為Y=36377.83X－5.43，r=0.9993。期刊文章分類(lèi)查詢(xún),盡在期刊圖書(shū)館2結(jié)果和討論2.1消化結(jié)果與酸用量和微波時(shí)間的關(guān)系當(dāng)預(yù)消化的酸用量小于6ml、微波消化酸用量小于5ml時(shí)，不能徹底消化。預(yù)消化的酸用量大于7ml時(shí)，在預(yù)消化時(shí)，樣液能夠?yàn)R出，因此選用預(yù)消化酸用量為6ml,微波消化酸用量為5ml。微波時(shí)間1檔3min,二檔5min，三檔2min時(shí)，樣品完全消解?？紤]到讓不同的樣品都能消化徹底，因此選擇微波時(shí)間微1檔3min,二檔5min，三檔3min。2.2
5、儀器條件的選擇結(jié)果2.2.2燈電流本實(shí)驗(yàn)選用50mA可以得到很好的靈敏度及穩(wěn)定性，試驗(yàn)表明燈電流增大，被測(cè)樣品和空白的熒光強(qiáng)度都隨之增大，同時(shí)燈電流過(guò)大會(huì)降低燈的使用壽命。2.2.1負(fù)高壓試驗(yàn)表明負(fù)高壓為270V時(shí)，熒光強(qiáng)度穩(wěn)定，隨著負(fù)高壓的增大，熒光強(qiáng)度增大，噪聲也增大，所以負(fù)高壓過(guò)高或過(guò)低熒光信號(hào)的強(qiáng)度都不穩(wěn)定。2.2.3原子化器高度測(cè)定結(jié)果證明，原子化器的高度與被測(cè)樣品所產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度密切相關(guān)，原子化器高度為8mm時(shí)，熒光強(qiáng)度最高，故選擇原子化器高度為8mm。2.2.4屏蔽氣和載氣流量在確保靈敏度的情況下，選擇稍大的載氣流量可獲得較穩(wěn)定
6、的熒光信號(hào)，本實(shí)驗(yàn)選擇流量分別為400ml/min和800ml/min。2.3硼氫化鉀濃度及酸度的選擇分別測(cè)定5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L5種濃度的硼氫化鉀溶液對(duì)砷的熒光強(qiáng)度的影響，結(jié)果表明在10g/L-15g/L的范圍內(nèi)熒光強(qiáng)度無(wú)明顯變化，故選擇了10g/L的硼氫化鉀濃度。三價(jià)砷離子在鹽酸介質(zhì)中比較穩(wěn)定，因此選擇鹽酸溶液作為載流，而鹽酸濃度對(duì)砷的熒光強(qiáng)度也有較大的影響，在上述硼氫化鉀濃度選定的情況下，選用了2%的鹽酸濃度作為載流。2.4方法的檢出限用選定的最佳條件，按試驗(yàn)方法對(duì)試劑空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍的
7、標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算砷的檢出限為1.68mg/ml。2.5、準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)2.5.1回收率實(shí)驗(yàn):四份樣品，加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按方法測(cè)定，回收率在92.4－101.4。2.5.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定:對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品小麥粉（GB.2003.57-59.
