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1、化學(xué)工程師ChemicalEngineer2013年第9期文章編號(hào):1002—1124(2013)09—0022—03:分析:萼微波消解一ICP—oES法測(cè)定試食品包裝紙中鉛和砷李達(dá)光,鐘月香,易碧華,葉林,李天寶,李昊菁,蘇淑壇(江門出入境檢驗(yàn)檢疫局,廣東江門529000)摘要:采用HNO一H20微波消解樣品,ICP—OES法測(cè)定食品包裝紙中鉛和砷。探討了最佳的微波消解參數(shù),優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件。結(jié)果表明,該方法的檢出限Ph為0.021mg·L-、As為0.036mg·L-,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%,
2、加標(biāo)回收率鉛為96.1%101.5%;砷為94.9%~99.O%。該方法具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確和靈敏度高的優(yōu)點(diǎn),適用于食品包裝紙中鉛和砷的測(cè)定。關(guān)鍵詞:食品包裝紙;微波消解;ICP—OES法;鉛;砷中圖分類號(hào):0657.3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:ADeterminationofleadandarsenicinfoodwrappersbymicrowavedigestion-ICP-OESLIDa-guang,ZHONGYue-xiang,YIBi—hua,YELin,LITian—bao,LIHao-jing
3、,SUshu—tan(JiangmenEntryExitInspectionandQuarantineBureau,Jiangmen529000,China)Abstract:LeadandarseniccontentinfoodwrapperswasdeterminedbyICP—OESaftermicrowavedigestionwithamixtureofnitricacidandhudrogenperoxide.Theoptimaldigestionprocedurewasdiscuss
4、edandtheparam—eterswereoptimized.ThedetectionlimitofthemethodPbwas0.021mg·L~Aswas0.036mg·L~,Relativestan—darddeviationlesstIlan5%.StandardadditionrecoveryofPbwas96.1%~101.5%;Aswas94.9%一99.0%.There—suhsindicatedthatthemethodwhichwassimple,rapid,accura
5、te,andhighlysensitive,canbeusedforthedetermi-nationofleadandarsenicinfoodwrappers.Keywords:foodwrappers;microwavedigestion;ICP—OES;lead;arsenic食品包裝紙中有害元素鉛、砷含量受到嚴(yán)格的限制,世界各國(guó)對(duì)其限量要求均有明確的要求,我1實(shí)驗(yàn)部分國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11680—89也明確規(guī)定了限量指標(biāo)。對(duì)于食品包裝紙中的鉛、砷的測(cè)定,通常采用每個(gè)1.1儀器及試劑OF,t
6、ima7300V全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀元素逐一測(cè)定的途徑。GB5009.12—2010tⅥ方法中,(美國(guó)珀金埃爾默);微波消解萃取儀(麥爾斯通);樣品經(jīng)過(guò)灰化或酸消解,采用石墨爐或火焰原子吸收法、氫化物原子熒光、二硫腙比色法等測(cè)定鉛含Millipore超純水系統(tǒng)。量;而GB/T5009.11-2003t方法中,樣品經(jīng)過(guò)濕消高純Ar(99.999%);HNO3(優(yōu)級(jí)純);30%H2O2解或干灰化后,采用氫化物原子熒光、銀鹽法、砷斑(優(yōu)級(jí)純);鉛、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度為1000g·mL
7、-。法、硼氫化物還原比色法測(cè)定砷含量。總之,鉛、砷2種元素采用不同方法分別測(cè)定,既增加了實(shí)驗(yàn)難實(shí)驗(yàn)中所有器皿均經(jīng)(1:1)硝酸溶液浸泡過(guò)夜,再用蒸餾水、超純水沖凈后烘干備用。度,又使實(shí)驗(yàn)程序繁雜,時(shí)間較長(zhǎng),本文采用微波消解法快速處理樣品,用ICP—OES法同時(shí)測(cè)定食品包1.2方法原理裝紙中的鉛和砷含量,實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度及精密度均達(dá)到樣品經(jīng)微波消解處理成溶液后,利用氬等離子測(cè)定要求。體產(chǎn)生的高溫使試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子,由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定,外層電子會(huì)從激發(fā)態(tài)向低的能級(jí)躍遷,因此,發(fā)
8、射出特征收稿日期:2013—06—07的譜線。通過(guò)光柵分光后,利用檢測(cè)器檢測(cè)特定波作者簡(jiǎn)介:李達(dá)光(1984一),男,漢,廣東江門,工程師,2012年于福建長(zhǎng)的強(qiáng)度,從而測(cè)定試樣中的鉛、砷含量。師范大學(xué)化學(xué)專業(yè)本科,從事進(jìn)出口輕紡產(chǎn)品、化礦產(chǎn)品檢測(cè)。1.3儀器條件2013年第9期李達(dá)光等:微波消解一ICP—OES法測(cè)定食品包裝紙中鉛和砷用調(diào)諧液調(diào)整儀器各項(xiàng)指標(biāo),使儀器靈敏度、元素的干擾等因素,選擇波長(zhǎng)分別為Pb220.353、As雙電荷、分辨率等指標(biāo)達(dá)到最優(yōu)化,優(yōu)化后的工作188.979。參數(shù)分