光譜技術(shù)在食品分析中的應(yīng)用

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1、光譜技術(shù)在食品分析中的應(yīng)用實(shí)驗(yàn)二食品中鈣的測(cè)定-火焰原子吸收光譜法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解火焰原子吸收光譜儀的基本結(jié)構(gòu)，并學(xué)會(huì)其操作技術(shù)；2、掌握火焰原子吸收光譜法的基本原理；3、不按常法消化樣品，采用酸化-糊化液進(jìn)樣直接測(cè)定面粉中的鈣。二、基本原理火焰原子吸收光譜法是利用火焰的熱能，將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子，利用被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其特征譜線的吸收強(qiáng)度來(lái)測(cè)定試樣中被測(cè)元素含量的一種方法。通常用原子吸收法測(cè)定元素含量時(shí)，需要進(jìn)行樣品的消化處理，常用的處理方法有干法和濕法。干法所需時(shí)間長(zhǎng)，溫度過(guò)低，灰化不完全；溫度過(guò)高，待測(cè)元素易

2、揮發(fā)損失。濕法處理所需試劑用量大，操作麻煩，且對(duì)環(huán)境有一定的污染。本實(shí)驗(yàn)不按常法消化樣品，采用酸化-糊化液進(jìn)樣直接測(cè)定面粉中的鈣，以標(biāo)準(zhǔn)加入法定量。三、主要儀器與試劑1、火焰原子吸收光譜儀（包括鈣空心陰極燈，乙炔鋼瓶，空氣壓縮機(jī)）2、電磁攪拌器3、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（儲(chǔ)備液500μg/mL，使用液25μg/mL）：用碳酸鈣配制。4、La3+溶液：40mg/mL，稱取9.4gLa2O3于燒杯中，加水30mL及濃鹽酸30mL，加熱溶解，冷卻后，加水至200mL。5、HCl溶液：6mol/L四、實(shí)驗(yàn)步驟稱取2.000g面粉于150mL燒杯中，加約

3、50mL水，10mL6mol/LHCl，攪拌均勻，加熱至面粉完全糊化（微沸狀態(tài)），轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，充分搖勻。于4只25mL容量瓶中，各加入20mL此糊化液及1mLLa3+溶液，然后分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL25μg/mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，充分搖勻。將各溶液分別轉(zhuǎn)入燒杯中，在電磁攪拌下吸入火焰中，測(cè)定吸光度。儀器操作步驟1、檢查電路、氣路，各開(kāi)關(guān)應(yīng)在合適位置，廢液管應(yīng)水封，開(kāi)啟通風(fēng)設(shè)備。2、安裝Ca燈。3、開(kāi)計(jì)算機(jī)，開(kāi)儀器主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)操作軟件AAWin2.0。

4、4、設(shè)置儀器工作條件，儀器預(yù)熱30min。主要實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置如下：（1）波長(zhǎng)：422.7nm（6）乙炔壓力：0.055MPa（2）燈電流：4mA（7）乙炔流量：1700mL/min（3）通帶寬度：0.2nm（8）背景校正：無(wú)（4）燃燒器高度：5mm（9）定量方法：標(biāo)準(zhǔn)添加法（5）空氣壓力：0.25MPa（10）積分時(shí)間：5s5、開(kāi)空壓機(jī)，吸噴純水，觀察噴霧情況。6、開(kāi)乙炔氣，點(diǎn)火，吸噴溶液（由稀到濃），測(cè)定。7、測(cè)定完畢，打印結(jié)果或保存數(shù)據(jù)。8、吸噴純水?dāng)?shù)分鐘，關(guān)乙炔，空吹數(shù)分鐘，關(guān)空壓機(jī)，關(guān)軟件、關(guān)儀器電源。五、注意事項(xiàng)1、點(diǎn)燃火焰

5、時(shí)，應(yīng)先開(kāi)空氣開(kāi)關(guān)，后開(kāi)乙炔開(kāi)關(guān)，熄滅火焰時(shí)，應(yīng)先關(guān)乙炔開(kāi)關(guān)，后關(guān)空氣開(kāi)關(guān)，即燃?xì)獍催t到早退原則開(kāi)啟。2、突然停電或助燃?xì)庀到y(tǒng)突然出現(xiàn)故障時(shí)，應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)忾y。3、廢液管應(yīng)水封。4、在嗅到乙炔氣味時(shí)，不可點(diǎn)火，應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)?，并采取通風(fēng)措施。六、數(shù)據(jù)處理繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出回歸方程及相關(guān)系數(shù)，計(jì)算面粉中鈣含量，以mg/100g表示。七、思考題1、原子吸收光譜法的主要測(cè)定對(duì)象是什么？原子吸收分光光度計(jì)由哪幾部分組成？2、將本法測(cè)定結(jié)果與一般文獻(xiàn)結(jié)果進(jìn)行比較，并加以討論。實(shí)驗(yàn)一食品中鎘的測(cè)定-石墨爐原子吸收光譜法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解食品中

6、鎘的測(cè)定意義；2、掌握石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鎘的原理；3、學(xué)習(xí)使用石墨爐原子吸收光譜儀；與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法相比，改進(jìn)基體改進(jìn)劑的加入方式、優(yōu)化升溫程序、增加進(jìn)樣量；4、學(xué)會(huì)濕法消化樣品的操作。二、基本原理樣品經(jīng)濕法消化后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收228.8nm共振線，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收值與鎘含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。三、試劑1、硝酸。2、高氯酸。3、硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀釋至100mL。4、硝酸（2mol/L）：取12.8mL硝酸加入50mL水中，稀釋至100

7、mL。5、磷酸銨溶液（50g/L）。6、混合酸：硝酸+高氯酸（9+1）。取9份硝酸與1份高氯酸混合。7、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取1.000g金屬鎘（99.99%），分次加20mL鹽酸（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混勻。此溶液每毫升含1.00mg鎘。8、鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。再逐級(jí)稀釋二次，得到每毫升含1.00μg鎘的標(biāo)準(zhǔn)液。分別吸取0μL、10μL、30μL、50μL、100μL于10mL比色管中，各加2.0mL硝酸（2mol

8、/L），2.0mL磷酸銨溶液（50g/L），水定容。即成每毫升含0.00、1.00、3.00、5.00、10.00ng鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。四、儀器所用玻璃儀器均需以硝酸（1+5）浸泡過(guò)夜，用水反復(fù)沖洗，最后用純水沖冼干凈。1、TAS-99