過氧化值的測定[1]

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1、過氧化值的測定二、原理：油脂氧化過程中，產(chǎn)生的過氧化物為氫過氧化物，氫過氧化物的進一步分解主要有1.烷氧游離基的生成，2.醛、酮、酸、醇的生成，3.丙二醛的生成。與碘化鉀作用，生成游離碘；以硫代硫酸鈉溶液滴定，計算含量。三、試劑：1、飽和碘化鉀溶液：稱取14g碘化鉀，加10ml水溶解，必要時微熱加速溶解，冷卻后貯于棕色瓶中。現(xiàn)用現(xiàn)配。2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混勻。3、0.02mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取5g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）（或3g無水硫代

2、硫酸鈉），溶于1000ml水中，緩緩煮沸10分鐘，冷卻。放置兩周后過濾備用。4、1%淀粉指示劑：稱取可溶性淀粉0.5g，加入少許水調(diào)成糊狀倒入50ml沸水中調(diào)勻，煮沸，現(xiàn)用現(xiàn)配。四、測定步驟：精確稱取2—3g混勻的樣品，置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液（因為純品對光敏感，遇光照會與空氣中的氧作用，逐漸分解而生成劇毒的光氣(碳酰氯)和氯化氫?？杉尤?.6%～1%的乙醇作穩(wěn)定劑。能與乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油類等混溶），使樣品完全溶解；加入1.00ml飽和碘化鉀溶液。緊

3、密塞好瓶塞，并輕輕振搖0.5min，然后在暗處放置5min，取出加75ml水，搖勻。立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至淡黃色時，加1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色消失為終點。同時作空白試驗。五、測定結(jié)果的計算與分析：1、計算：X=[（V-V0）×N×0.1269]/m式中：X—樣品的過氧化值，%。V—樣品消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml。V0—空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml。N—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的麾爾濃度，mol/L。0.1269—1N硫代硫酸鈉1ml相當(dāng)于碘的克數(shù)。2、分析：油脂新鮮，其過氧化值不應(yīng)大于

4、0.15%。附：0.02mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定1、標(biāo)定：精確稱取0.15g于120℃烘3小時至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min。加150m水，用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定。近終點時加3ml淀粉指示液(5g/L)，繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色。同時作空白試驗。2、計算:C=式中：C—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L。m—重鉻酸鉀之質(zhì)量，g。V1—硫代硫酸鈉溶液之用量，ml。V0—空白試驗硫代硫酸鈉標(biāo)

5、準(zhǔn)溶液之用量，ml。0．04903—與1.00ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液【C=1.0mol/L】相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜闹劂t酸鉀的質(zhì)量。大豆油和魚油中富含多不飽和脂肪酸(PUFA)，極易氧化，當(dāng)溫度較高或在金屬離子的催化下一般形成次級脂質(zhì)過氧化產(chǎn)物，如羰基化合物、二聚體、三聚體、多聚體或環(huán)狀脂肪酸(Oarada等)。脂質(zhì)過氧化物進一步斷裂分解成低級脂肪酸、醛和酮，或聚合為多聚物。3討論在有氧氣存在或受到自由基攻擊時，油脂發(fā)生一系列的自身催化反應(yīng)，依次形成脂質(zhì)自由基、脂氧自由基、過氧化脂質(zhì)和脂質(zhì)過氧化產(chǎn)物，脂質(zhì)自由基繼續(xù)

6、攻擊其它的脂質(zhì)，這種反應(yīng)不斷循環(huán)、擴大，形成大量的初級脂質(zhì)過氧化產(chǎn)物如脂質(zhì)自由基和過氧化脂質(zhì)(Schonbaum)。在環(huán)境因素的影響下，脂質(zhì)過氧化產(chǎn)物進一步分解形成低級脂肪酸、醛、酮等低分子有機物質(zhì)(Skufca等)。不同油脂在氧化過程中形成的這些產(chǎn)物的性質(zhì)和組成變異非常的大，主要與油脂中飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸的比例，特別是多不飽和脂肪酸的組成和比例有關(guān)。在通常情況下，油脂的氧化首先發(fā)生在不飽和脂肪酸的雙鍵上，因此，脂肪酸不飽和程度越高，氧化速度越快，油酸、亞油酸、亞麻酸、花生四烯酸的相對氧化速率為1:1

7、0:20:40(陳潔)。本研究中，在氧化條件相同的情況下，玉米油氧化51d后，POV值、AV值和TBARS分別上升到新鮮玉米油的66倍、7倍和26倍，而魚油氧化44h后，POV值、AV值和TBARS分別上升到新鮮魚油的444倍、12倍和80倍。與玉米油相比，魚油氧化的速率高得多。原因是這兩種油脂的脂肪酸組成，特別是PUFA的組成上存在著較大的差異。研究發(fā)現(xiàn)，玉米油中C18:1和C18:2分別為24%～42%和32%～62%，C18:3少于2%，幾乎不含其它的PUFA。而魚油中除含有C18:1、C18:2和C

8、18:3外，還含有大量的其它PUFA。如鯡魚油中一烯酸的含量約為29.2%；二烯酸的含量約為4.3%；三烯酸的含量約為3.4%；四烯酸的含量約為5.2%；五烯酸和六烯酸的含量分別為9.2%和13.3%(Hui)。研究發(fā)現(xiàn)，魚油在氧化到44h后，POV值和TBARS都下降。同時在制作氧化魚油的過程中，發(fā)現(xiàn)魚油在氧化到一定程度后，粘稠度逐漸增加，顏色類似蜂蜜，并散發(fā)出刺鼻的氣味。原因是油脂在溫度較高或有金屬離子催化時