實驗四 油脂過氧化值的測定

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1、實驗四油脂過氧化值的測定一、目的與要求初步掌握測定油脂過氧化值的原理和方法；了解測定油脂過氧化值的意義。二、實驗原理過氧化值是表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標。是1千克樣品中的活性氧的含量，以過氧化物的毫摩爾數(shù)表示。用于說明油脂樣品是否因為被氧化而變質(zhì)。油脂氧化后過程中產(chǎn)生的過氧化物、醛、酮等物質(zhì)氧化能力較強，能將碘化鉀氧化成游離碘，用硫代硫酸鈉來滴定。過氧化值可用于衡量油脂酸敗程度，一般來說過氧化值越高其酸敗越嚴重。那些以油脂、脂肪為原料而制作的食品也可以通過檢測其過氧化值來判斷其質(zhì)量和變質(zhì)程度。油脂的過氧化值是指滴定1g油脂所需要的硫代硫

2、酸鈉標準溶液的毫升數(shù)，或者用碘的百分比含量所表示的數(shù)值。反應(yīng)原理用方程式表示如下：CH3COOH+KI→CH3COOK+HIROOH(過氧化物)+2HI→H2O+I2+ROHI2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI長期食用過氧化值超標的食物對人體的健康極為不利，過氧化物可以破壞細胞膜結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致脫發(fā)、體重減輕、心肌梗塞、動脈硬化、胃癌和肝癌等。長期食用過高過氧化值的食物會很大程度誘發(fā)心血管病、腫瘤等慢性疾病。三、主要儀器、實驗材料和試劑1.動物油、植物油2.碘量瓶3.滴定管、移液管4.棕色試劑瓶、5.飽和碘化鉀溶液：稱取14g碘化鉀，加10m

3、L水溶解，必要時微熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中；6.三氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混勻；7.0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液；8.1%淀粉試劑：將0.5g淀粉用少許冷水調(diào)成糊狀，倒入50mL沸水中調(diào)勻，煮沸3min，臨用時現(xiàn)配；四、操作步驟1.稱取2~3g樣品（稱準至0.0001g）于碘量瓶中，加30mL三氯甲烷–冰乙酸混合液，使樣品完全溶解。（估計過氧化值見表1）表1不同樣品質(zhì)量估計過氧化值估計過氧化值(meq/kg)(mmol/kg)樣品質(zhì)量(g)≤12(0-6)5.0～2.012～20(6-10)2.0

4、～1.220～30(10-15)1.2～0.830～50(15-25)0.8～0.5≥50(25-45)0.5～0.32.加入1mL飽和碘化鉀溶液，緊密塞好瓶蓋，并輕輕振搖0.5min，然后在暗處放置3min。3.取出后加100mL水，搖勻，立即以1mL淀粉溶液為指示劑，用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色消失為終點。同時做空白(不含樣品的一份反應(yīng)液)實驗。4.結(jié)果計算過氧化值按下式計算：0.1269×C·(V–V0)PV(I2%)=×100MC——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L；V——試樣消耗硫代硫酸鈉標準溶液之體積，mL；V0

5、——空白消耗硫代硫酸鈉標準溶液之體積，mL；M——樣品質(zhì)量，g；0.1269——換算系數(shù)(1mol硫代硫酸鈉1mL相當于碘的克數(shù))。當用過氧化物活性氧的毫克當量數(shù)表示過氧化值時，可按下式計算：C·(V–V0)PV(meq/kg)=×1000M式中V、V0、C與第一公式相同，兩種表示法間的換算關(guān)系meq/kg=I2%×78.9五、注意事項1.空白實驗的目的是用以檢驗所用的碘化鉀是否被氧化，將硫代硫酸鈉溶液換成蒸餾水，如果未被氧化則其V0值為0。2.碘化鉀飽和溶液中不允許存在游離碘和碘酸鹽，使用之前可用以下方法進行驗證：在30mL三氯甲烷-冰乙酸溶液中

6、加兩滴1%淀粉溶液和1mL碘化鉀飽和溶液，如果出現(xiàn)藍色，需要0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液一滴以上才能清除，則需重新配制此溶液。3.稱取油脂樣品時切勿使油樣粘在碘壁上。并應(yīng)在操作時使樣品完全溶解。4.碘瓶瓶蓋必須塞緊，以防止碘升華溢出，造成誤差。六、思考題1.滴定完畢后放置一些時間，滴定液應(yīng)返回蘭色，否則就表示滴定過量（為什么？）2.本實驗可同時測定一個普通的油脂樣品加一個油脂經(jīng)過食品加工或貯存后的樣品，比較它們的過氧化值，并說明其結(jié)果。