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《GBT5538-1995-油脂過氧化值測(cè)定.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、GB/T5538-1995中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)油脂過氧化值測(cè)定Oilsandfats-DeterminationofperoxidevalueGB/T5538-1995代替GB5538-85本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO3960：1977《動(dòng)、植物油脂——過氧化值的測(cè)定》。1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)、植物油脂過氧化值測(cè)定所用的儀器，分析步驟和結(jié)果計(jì)算。本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)、植物油脂的過氧化值測(cè)定。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T15687油脂試樣制備3定義過氧化值：試樣按下述規(guī)定的操作條件氧化碘化鉀的物質(zhì)量，用每千克中活
2、性氧的毫克當(dāng)量表示。4原理在乙酸和三氯甲烷溶液試樣，用碘化鉀與試樣反應(yīng)，反應(yīng)完成后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。5儀器、設(shè)備5．1分析天平：感量0.1mg。5．2具塞錐形瓶：250mL。5．3移液管：5,10,15mL。5．4量筒：100mL5．5滴定管：10mL，最小分度值0.05mL。6試劑和溶液本標(biāo)準(zhǔn)所列試劑均為分析純，水為蒸餾水。6．1三氯甲烷GB6826．2乙酸GB6766．3碘化鉀GB12716．4碘化鉀飽和溶液，其中不可存在游離碘和碘酸鹽[驗(yàn)證方法：在30mL乙酸-三氯甲烷液中加兩滴5%淀粉
3、溶液（6.5）和0.5mL碘化鉀飽和溶液（6.4），如果出現(xiàn)藍(lán)色，需要0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液一滴以上才能清除，則需重新配制此溶液]。國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1995-08-17批準(zhǔn)1996-01-01實(shí)施GB/T5538-19956．50.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉溶于100mL沸水中，煮沸3min。6．6硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制0.01mol/L和0.002mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。7試樣的制備及取樣量7．1制備試樣按GB/T15687進(jìn)行。7．2試樣量按下表取樣（見表1）。表1估計(jì)過氧化值，meq/
4、kg試樣質(zhì)量，g≤125.0~2.012~202.0~1.220~301.2~0.830~500.8~0.5≥500.5~0.38分析步驟試驗(yàn)應(yīng)在散射日光或人工光線下進(jìn)行。8．1試樣的稱?。喊幢?稱樣，準(zhǔn)確至0.001g。8．2測(cè)定：在裝有稱好試樣的錐形瓶（5.2）中加入10mL三氯甲烷（6.1）溶解試樣，加入15mL乙酸（6.2）和1mL碘化鉀飽和溶液（6.4）迅速蓋好瓶塞，混勻溶液1min，在15~25℃避光靜置5min。加入約75mL蒸餾水，以0.5%淀粉溶液（6.5）為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（6
5、.6）滴定析出的碘（估計(jì)值小于12時(shí)用0.002mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，大于12時(shí)用0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液），滴定過程要用力振搖。以同一試樣進(jìn)行平行測(cè)定。8．3空白試驗(yàn)：測(cè)定的同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，如果空白試驗(yàn)超過0.1mL0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.6）應(yīng)更換不純的試劑。9結(jié)果計(jì)算9．1過氧化值按下式計(jì)算：c(V?V)10PV(meq/kg)=×1000m式中：V1——用于測(cè)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.6）的體積，mL；V0——用于空白的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.6）的體積，mL；c——硫代硫酸鈉標(biāo)
6、定濃度mol/L；m——試樣的質(zhì)量,g。9．2平行測(cè)定結(jié)果符合允許差（9.3）要求時(shí)，以其算術(shù)平均值作為結(jié)果。結(jié)果小于12時(shí)保留一位小數(shù)，大于12時(shí)保留到整數(shù)位。9．3允許差允許差按表2規(guī)定。表2國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1995-08-17批準(zhǔn)1996-01-01實(shí)施GB/T5538-1995過氧化值（meq/kg）允許差≤10.11~60.26~120.5≥12110換算系數(shù)以每千克油脂中活性氧的毫摩爾數(shù)表示過氧化值，或者以每克油脂中活性氧微克數(shù)表示過氧化值，將9.1所得的結(jié)果乘以表3中所列的換算系數(shù)：表3表示方法換
7、算系數(shù)meq/kg1mmol/kg0.5μg/g8附加說明：本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)內(nèi)貿(mào)易部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家糧食儲(chǔ)備局歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)內(nèi)貿(mào)易部谷物油脂化學(xué)研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人郝希成。國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1995-08-17批準(zhǔn)1996-01-01實(shí)施
