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1、纖維素的水解2010級化學四班實驗小組一、實驗目的水解實驗操作技能和演示方法。二、實驗原理一定溫度和酸性催化劑條件下，發(fā)生水解，最終生成葡萄糖：（C6H10O5)n+nH2O══nC6H12O6纖維素葡萄糖葡萄糖分子中含有醛基，故具有較強的還原性，在堿性條件下能將新制得的氫氧化銅還原為紅色的Cu2O沉淀；能和銀氨溶液發(fā)生銀鏡反應。三、主要儀器與藥品儀器：量筒、燒杯（50ml、250ml）、石棉網、三腳架、酒精燈、試管夾、試管、玻璃棒。藥品：濾紙、濃H2SO4、NaOH、5%NaOH溶液、pH試紙、無水Na2CO3、2%溶液AgNO3、5%CuSO4溶液、2%氨水、蒸餾水。四、實驗內容1、按濃
2、硫酸與水7:3（體積比）的比例配置H2SO4溶液20ml與50ml的燒杯中。2、取濾紙的一半撕碎，向小燒杯中邊加邊邊用玻璃棒攪拌，使其變成無色粘稠狀的液體，然后將燒杯放入水浴中（用250ml燒杯代替水浴鍋）中加熱約10min，直到溶液顯棕色為止。3、取出小燒杯，冷卻后將棕色溶液傾入另一盛有約20ml蒸餾水的燒杯中，用移液管取該溶液1ml注入一大試管中。用固NaOH中和溶液，直至溶液變?yōu)辄S色，再加無水Na2CO3調節(jié)溶液的pH至9。4、洗干凈試管，配置銀氨溶液：取3ml2%溶液AgNO3于試管逐滴加入2%氨水直至產生的沉淀恰好消失。將3中溶液去3ml滴加到盛有銀氨溶液的試管里，水浴加熱管壁附積
3、一層銀鏡。相關反應方程式為：AgNO3+NH3·H2O══AgOH+NH4NO3AgOH+2NH3·H2O══Ag(NH3)2OH+H2OCH2OH(CHOH)4CHO+2Ag(NH3)2OHCH2OH(CHOH)4COONH4+3NH3+2Ag↓+H2O為了防止產生的物質被氧化，盡快用硝酸處理：3Ag+4HNO3══3AgNO3+NO↑+2H2O5、配制好Cu(OH)2后，使溶液的pH>11,取3中溶液去3ml滴加到新制的Cu(OH)2試管中，酒精燈上加熱，可以見到紅色沉淀Cu2O生成。相關反應方程式為：HOCH2(CHOH)4CHO+2Cu(OH)2+NaOHHOCH2(CHOH)4CO
4、ONa+Cu2O↓+3H2O五、注意事項1、整個實驗所用的水均為蒸餾水，以免引起副反應而干擾銀鏡反應。做銀鏡反應的試管可按下法洗滌：先用沸騰的堿液洗去油污，后用蒸餾水沖洗干凈備用即可。2、纖維素含量最高的原料為棉花。此外還有鋸末、紙張等，但濾紙做該實驗效果最佳。3、酸性水解所用的H2SO4的濃度過大，易使纖維素脫水碳化而致溶液變黑，濃度過小，水解度又不夠，實驗證明H2SO4溶液的質量分數以70%為宜。4、銀氨溶液的pH=9，新制的Cu(OH)2懸濁液的pH>11，是試驗成功的保證。六、實驗反思1、本實驗中用濃硫酸水解纖維素的過程中，一定要控制好溫度，否則很容易炭化，影響以后的實驗。2、熟悉濃
5、硫酸的稀釋，將濃硫酸緩緩注入水中，邊注入邊攪拌。3、做銀鏡實驗時，試管要潔凈。否則，只得到黑色疏松的銀沉淀，沒有銀鏡產生或產生的銀鏡不光亮。4、濃硫酸易腐蝕，所以實驗過程中一定要戴手套。5、因為是演示實驗，所以實驗操作一定要規(guī)范。在本次實驗中，最容易在膠頭滴管的使用方法上犯錯誤。膠頭滴管的正確使用方法是垂直懸空，不能將膠頭滴管伸入試管中。七、相關文獻與重點文獻綜述纖維素水解實驗的改進。取數片濾紙，放入試管底部。小心地滴加約10滴濃硫酸，迅速用玻璃棒攪拌成無色粘稠液體，再加5滴蒸餾水，把試管放入沸水中，邊加熱邊搖動約30秒。此時溶液呈亮棕色。取出試管滴加5滴10%的硫酸銅溶液，再加入30%Na
6、OH溶液中和，可觀察到顏色先變淺，后又突然變深。繼續(xù)加少許NaOH。加熱后，即可看到有紅色沉淀生成。[1]改進后的主要特點：1.加熱時間縮短至30秒，時間利用率大為提高，更適合于作演示實驗；2.硫酸銅起到了酸堿指示劑及制取氫氧化銅懸濁液的原料的雙重作用，減少了試劑的種數，操作方便；3.成功率高，現象明顯。纖維素水解液與新制氫氧化銅實驗的改進。水解操作不變，在亮棕色的溶液中加入過量的6mol/LNaOH中和，使溶液的pH=11~12.用蒸餾水將中和后的溶液稀釋至透明的淺棕色。取少許用蒸餾水稀釋后的溶液，滴加幾滴2%CuSO4溶液，看到藍色的Cu(OH)2沉淀，加熱煮沸后藍色Cu(OH)2沉淀變
7、成紅色的Cu2O沉淀。[2]該實驗改進后，化學反應的每個步驟現象都很明顯。八、參考文獻[1]陳紅.纖維素水解實驗的改進.[J]化學教育.1997，（5）：33.[2]王釧.纖維素水解的實驗改進.[J]教學儀器與實驗.2005,21（6）：29.
