固相萃取一高效液相色譜.串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定

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1、萬(wàn)方數(shù)據(jù)第38卷2010年1月分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報(bào)告ChineseJournalofAnalyticalChemistry第1期2l～26固相萃取一高效液相色譜．串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定土壤中氟喹諾酮、四環(huán)素和磺胺類抗生素馬麗麗郭昌勝胡偉沙健朱興旺阮悅斐王玉秋’(南開(kāi)大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院環(huán)境污染控制過(guò)程與基準(zhǔn)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津300071)摘要建立了固相萃取-高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)土壤中氟喹諾酮類、四環(huán)素類和磺胺類18種抗生素的分析方法。土樣經(jīng)含50％乙腈的磷酸鹽緩沖液(pH=3)提取后，以SAX．HLB串聯(lián)小柱凈化富集，在HPLC／M

2、S／MS多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下進(jìn)行定性及定量分析。添加濃度為200和50斗g／kg時(shí)，土壤中氟喹諾酮類、四環(huán)素類、磺胺類的加標(biāo)回收率分別為67．2％一89．O％，62．2％～85．4％和55．8％一97．4％；其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1．1％～17．2％。以3倍信噪比估算出氟喹諾酮類、四環(huán)素類、磺胺類的檢出限分別為3．4—8．9斗g／kg，0．56一O．91彬kg和0．07—1．85懈o／ks。應(yīng)用此方法檢測(cè)6種不同類型土壤樣品，結(jié)果表明，污灌區(qū)土壤中檢出有抗生素，濃度為1．72—119．6仙g／kg。關(guān)鍵詞氟喹諾酮；四環(huán)素；磺胺；固相萃?。桓咝б合嗌V串聯(lián)質(zhì)譜；土壤1引言抗生素

3、廣泛應(yīng)用于人類及動(dòng)物疾病的防治。據(jù)報(bào)道，進(jìn)入動(dòng)物體內(nèi)的抗生素有相當(dāng)一部分隨糞、尿等排泄物排出?，而糞便、尿液又作為有機(jī)肥大量施用于農(nóng)田，造成抗生素在土壤中不斷累積。部分進(jìn)入污水處理廠的抗生素并不能完全被去除B。J，它們又隨著終水排放進(jìn)入環(huán)境中。當(dāng)受污染的水體用于灌溉時(shí)，抗生素又從水相轉(zhuǎn)移到土壤相。目前，有關(guān)環(huán)境中抗生素的分析檢測(cè)方法的報(bào)道較多M娟J。但同步提取、同時(shí)檢測(cè)土壤基質(zhì)中多類目標(biāo)抗生素的高通量快速分析方法尚不完善一“引。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)優(yōu)化前處理及檢測(cè)條件，建立了同步提取、同時(shí)測(cè)定土壤中氟喹諾酮、磺胺和四環(huán)素類18種抗生素藥物的高壓液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜分析方法，在3

4、0min內(nèi)完成了18種抗生素的快速分離檢測(cè)。2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器與試劑Waters2695液相色譜儀、QuattroMicroTMApi質(zhì)譜聯(lián)用儀器、Masslynx4．0工作站(美國(guó)Waters公司)；十--：／L固相萃取裝置(美國(guó)Supelco公司)；氮吹儀(OrganomationAssociate)；強(qiáng)陰離子交換柱(SAX)Sep—pal

5、8固相萃取柱(6mL／500mg，Thermo公司)；ProElutC18固相萃取柱(6mL／500mg，Dikma公司)。甲醇和乙腈(色譜純，Dikma公司)；超純水(電阻率≥18．2MQ·cm)；氧氟沙星(Dr．EhrenstorferGmbH公司)；諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、四環(huán)素、金霉素、土霉素、磺胺醋酰、磺胺氯噠嗪、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基異嗯唑、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧噠嗪、磺胺吡啶、磺胺二甲基異嘿唑(Sigma公司)。其它試劑均為分析純。2．2標(biāo)準(zhǔn)溶液及緩沖液的配制稱取適量四環(huán)素類與磺胺類標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇配制成1

6、000ms／L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，稱取適量氟喹諾酮類標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇配制成100ms／L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，保存在一20℃冰箱中。使用時(shí)，以甲醇稀釋至所需濃度。配制EDTA—McIlvaine緩沖液(pH=4)及磷酸鹽緩沖液(pH=3)。2009-05·18收稿；2009-09-02接受本文系國(guó)家環(huán)境保護(hù)部全國(guó)飲用水源地基礎(chǔ)環(huán)境調(diào)查及評(píng)估專項(xiàng)基金(No．2008AW01)資助項(xiàng)目·E—mail：yqwang@nankai．eud．cn萬(wàn)方數(shù)據(jù)分析化學(xué)第38卷2．3樣品前處理土樣采白天津市飲用水源地周邊林地0—20cm的表層土壤(經(jīng)檢測(cè)未含目標(biāo)物)。自然風(fēng)干后，過(guò)0．30mm孔徑篩

7、，稱取2g放入錐形瓶中，加入適量混合標(biāo)準(zhǔn)溶液后，于室溫下暗處放置24h。取2g土樣，加0．4g乙二胺四乙酸二鈉及y(磷酸鹽緩沖液)：y(乙腈)=1：1(pH=3)的混合液10mL，振蕩20min，超聲提取10min，離心并收集上層提取液。反復(fù)提取3次后，合并提取液并稀釋至400mL。SPE固相萃取柱(SAX—HLB串聯(lián))預(yù)先采用6mL甲醇、6mL超純水、6mL緩沖液依次淋洗活化。開(kāi)啟真空泵，控制流速約為3～5mL／min將提取液上柱。過(guò)柱完成后，用6mL超純水沖洗串聯(lián)柱，繼續(xù)抽真空10min以除去柱中殘留水分，拆下SAX小柱，將HLB柱于N：保護(hù)下干燥10min