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《固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定飼料中的3種雌激素.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、20l4q-：llJJ色譜Vo1．32NO．IlNovember20l4ChineseJournalofChromatographyl209～l2l3研究論文DOI：10．3724／SP．J．1l23．20I4．07039摘要：建r【占1相苷取一超離效液相色潸一聯(lián)質(zhì)潛(SPE—UPLC—MS／MS)Mfllf測定州料(預(yù)混合、配合和濃縮州料)llI3種雌激素(1一雌二醇、水l}1酸雌孵和戊酸雌二)的檢測辦法飼料樣品乙腈提取，HeaionC。固取凈化后，川ACQUITYUPLCBEHC．色譜(501]lnlx2．1mm，1．7m)分離，乙腑和O．1％氨水溶液作為流動卡H遜仃梯度洗
2、脫．多反監(jiān)測(MRM)模式愉測，標(biāo)法定結(jié)明，1一雌二醇卡¨戊酸雌l一醇在l0～200p,g／L、?酸雌5～200g／L范崮內(nèi)j仃良r線一H-，卡¨父系數(shù)(?’)≥0．99617盧一雌_I醇、苯?酸雌一醇和戊陵雌二雕的愉fIj分圳為7、5平¨7p．g／kg樣的j均JJl1懷?收牢為96．5％～102．0％該法處操作簡便、分析速度伙、榆fff低、準(zhǔn)確度商，可ffJj飼料If-3種雌激索的川『flf檢測關(guān)鍵詞：川十H萃圾；趟高效液卡¨色譜一f”聯(lián)質(zhì)譜；】7一雌一雕；苯qI酸雌_二醇；酸雌醇；飼料中圖分類號：O658文獻標(biāo)識碼：A文章編號：l000—8713(20l4)l1一l209—
3、05Abstract：Amethodwasdevelopedforthesimultaneousdeterminationofthreeestrogens(17一estradiol，estradiolbenzoate，estradiolvalerate)infeedbysolidphaseextraction—ultraperformanceliquidchromatography—tandemmassspectrometry(SPE—UPLC—MS／MS)．Afterthesamplewasextractedbyacetonitrileandcleaned—uponaHeai
4、onCI8solidphaseextraction(SPE)column，thethreeestrogenswereseparatedbyanACQUITYUPLCBEHCI8column(50mmx2．111／ITI，1．7m)withgradientelutionusingacetonitrileand0．1％ammoniasolutionasmobilephasesandfinallyconfirmedandquantifiedinmultiplereactionmonitoring(MRM)mode．Theinternalstandardcalibrationcurve
5、swereusedforthequantification．Theresultsshowedthatalltheestrogensweredeterminedwithexcellentlinearrelationshipsfroml0p~g／Lto200p~g／Lforl7盧一estradiolandestradiolvalerate，andfrom5g／Lto200g／Lforestradiolbenzoate．Thecorrelationcoeficients(7’)ofthethreeestrogenswerenotlowerthan0．996．Thelimitsofde
6、tectionfor17B—estradio1．estradiolbenzoateandestradiolvaleratewere7~g／kg．5ptg／kgand7~g／kg．respectively．Theaveragerecoverieswere96．5％一l02．0％．Theresultsdemonstratedthatthedevelopedmethodcansimultaneouslydeterminethethreeestro—gensinfeedwithadvantagesofsimplepretreatment，rapidanalysis，lowlimitof
7、detectionandhighaccuracy．}通訊聯(lián)系人Tel：(028)6509913I，E—mail：xqw66666@I63．COn]．基金項目：四川省科技藎礎(chǔ)條件平臺建設(shè)專項；成都Ji『科技計劃項口(12RKYBl74ZF一001)收稿日期：2Ol4—07—23·1210·色譜第32卷Keywords：solidphaseextraction(SPE)；ultraperformanceliquidchromatography—tandemmassspectrometry(UPL
