固相萃取一高效液相色譜.串聯質譜法同時測定

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1、萬方數據第38卷2010年1月分析化學(FENXIHUAXUE)研究報告ChineseJournalofAnalyticalChemistry第1期2l～26固相萃取一高效液相色譜．串聯質譜法同時測定土壤中氟喹諾酮、四環(huán)素和磺胺類抗生素馬麗麗郭昌勝胡偉沙健朱興旺阮悅斐王玉秋’(南開大學環(huán)境科學與工程學院環(huán)境污染控制過程與基準教育部重點實驗室，天津300071)摘要建立了固相萃取-高效液相色譜一串聯質譜法同時檢測土壤中氟喹諾酮類、四環(huán)素類和磺胺類18種抗生素的分析方法。土樣經含50％乙腈的磷酸鹽緩沖液(pH=3)提取后，以SAX．HLB串聯小柱凈化富集，在HPLC／MS／M

2、S多反應監(jiān)測模式下進行定性及定量分析。添加濃度為200和50斗g／kg時，土壤中氟喹諾酮類、四環(huán)素類、磺胺類的加標回收率分別為67．2％一89．O％，62．2％～85．4％和55．8％一97．4％；其相對標準偏差為1．1％～17．2％。以3倍信噪比估算出氟喹諾酮類、四環(huán)素類、磺胺類的檢出限分別為3．4—8．9斗g／kg，0．56一O．91彬kg和0．07—1．85懈o／ks。應用此方法檢測6種不同類型土壤樣品，結果表明，污灌區(qū)土壤中檢出有抗生素，濃度為1．72—119．6仙g／kg。關鍵詞氟喹諾酮；四環(huán)素；磺胺；固相萃??；高效液相色譜串聯質譜；土壤1引言抗生素廣泛應用于人

3、類及動物疾病的防治。據報道，進入動物體內的抗生素有相當一部分隨糞、尿等排泄物排出?，而糞便、尿液又作為有機肥大量施用于農田，造成抗生素在土壤中不斷累積。部分進入污水處理廠的抗生素并不能完全被去除B。J，它們又隨著終水排放進入環(huán)境中。當受污染的水體用于灌溉時，抗生素又從水相轉移到土壤相。目前，有關環(huán)境中抗生素的分析檢測方法的報道較多M娟J。但同步提取、同時檢測土壤基質中多類目標抗生素的高通量快速分析方法尚不完善一“引。本實驗通過優(yōu)化前處理及檢測條件，建立了同步提取、同時測定土壤中氟喹諾酮、磺胺和四環(huán)素類18種抗生素藥物的高壓液相色譜一串聯質譜分析方法，在30min內完成了1

4、8種抗生素的快速分離檢測。2實驗部分2．1儀器與試劑Waters2695液相色譜儀、QuattroMicroTMApi質譜聯用儀器、Masslynx4．0工作站(美國Waters公司)；十--：／L固相萃取裝置(美國Supelco公司)；氮吹儀(OrganomationAssociate)；強陰離子交換柱(SAX)Sep—pal

5、00mg，Thermo公司)；ProElutC18固相萃取柱(6mL／500mg，Dikma公司)。甲醇和乙腈(色譜純，Dikma公司)；超純水(電阻率≥18．2MQ·cm)；氧氟沙星(Dr．EhrenstorferGmbH公司)；諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、四環(huán)素、金霉素、土霉素、磺胺醋酰、磺胺氯噠嗪、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基異嗯唑、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧噠嗪、磺胺吡啶、磺胺二甲基異嘿唑(Sigma公司)。其它試劑均為分析純。2．2標準溶液及緩沖液的配制稱取適量四環(huán)素類與磺胺類標準品，用甲醇配制成1000ms／L的標準儲備液，稱

6、取適量氟喹諾酮類標準品，用甲醇配制成100ms／L的標準儲備液，保存在一20℃冰箱中。使用時，以甲醇稀釋至所需濃度。配制EDTA—McIlvaine緩沖液(pH=4)及磷酸鹽緩沖液(pH=3)。2009-05·18收稿；2009-09-02接受本文系國家環(huán)境保護部全國飲用水源地基礎環(huán)境調查及評估專項基金(No．2008AW01)資助項目·E—mail：yqwang@nankai．eud．cn萬方數據分析化學第38卷2．3樣品前處理土樣采白天津市飲用水源地周邊林地0—20cm的表層土壤(經檢測未含目標物)。自然風干后，過0．30mm孔徑篩，稱取2g放入錐形瓶中，加入適量混合

7、標準溶液后，于室溫下暗處放置24h。取2g土樣，加0．4g乙二胺四乙酸二鈉及y(磷酸鹽緩沖液)：y(乙腈)=1：1(pH=3)的混合液10mL，振蕩20min，超聲提取10min，離心并收集上層提取液。反復提取3次后，合并提取液并稀釋至400mL。SPE固相萃取柱(SAX—HLB串聯)預先采用6mL甲醇、6mL超純水、6mL緩沖液依次淋洗活化。開啟真空泵，控制流速約為3～5mL／min將提取液上柱。過柱完成后，用6mL超純水沖洗串聯柱，繼續(xù)抽真空10min以除去柱中殘留水分，拆下SAX小柱，將HLB柱于N：保護下干燥10min