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《以硅溶膠為原料的納米二氧化硅粉的制備》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、以硅溶膠為原料的納米二氧化硅粉的制備第38卷第9期2009年9月遼寧化工LiaoningChemicalIndustryVo1.38,No.9September,2009以硅溶膠為原料的納米二氧化硅粉的制備季曉玲,翟麗莉,章浩龍,鮑慧(1.大連宇達新材料化工研究所,遼寧大連116012;2.浙江宇達化工有限公司,浙江上虞312352)摘要:以硅溶膠為原料,在膠體保護劑作用下,采用反萃取劑使硅溶膠膠粒形成水凝膠,水凝膠經(jīng)過沉降或過濾被分離后于烘箱中干燥,得到白色的二氧化硅粉末,將其置于馬福爐中高溫煅燒,既得到純凈的納米二氧化
2、硅粉成品.同時對影響納米二氧化硅粉粒徑的因素進行了探討,確定了最佳原料配比,并采用激光粒度儀進行表征.關(guān)鍵詞:硅溶膠;納米二氧化硅;膠體保護劑;反萃取法中圖分類號:TQ127.12文獻標識碼:A文章編號:1004—0935(2009)09—0611—03納米SiO:為無定型白色粉末,無毒,無味,無污染,表面存在羥基和吸附水,具有粒徑小,純度高,密度低,比表面積大,分散性能好的特點,以及優(yōu)越的穩(wěn)定性,補強性,觸變性和優(yōu)良的光學(xué)及機械性能,廣泛用于陶瓷,橡膠,塑料,涂料,顏料及催化劑載體等領(lǐng)域,納米固體或納米微粒是指顆粒粒度屬
3、于納米量級(1～100nm)的固態(tài)顆粒.到目前為止,納米二氧化硅的生產(chǎn)方法主要可以分為干法和濕法兩種,干法包括氣相法和電弧法,濕法有沉淀法,溶膠一凝膠法,微乳液法,超重力反應(yīng)法和水熱合成法等¨I6J.本論文介紹了一種制備納米二氧化硅的新方法,采用硅溶膠為原料,硅溶膠就是納米級無定形二氧化硅分散在水中的膠體溶液,粒徑均勻且膠粒很小,一般小于2Onm,其膠粒三維結(jié)構(gòu)完全等同于納米二氧化硅結(jié)構(gòu),通過一定的實驗過程使制得的納米二氧化硅的粒徑與原料中膠體的粒徑一致,即可以通過選取不同膠體粒徑的原料來控制最終納米二氧化硅的粒徑l實驗部
4、分1.1試劑與儀器1.1.1試劑硅溶膠(浙江宇達化工有限公司),甲醇(分析純沈陽化學(xué)試劑),乙醇(分析純沈陽化學(xué)試劑),試劑A(實驗室自行合成).1.1.2儀器三口燒瓶(500mL),馬福爐(SX一2.5—10),烘箱(DHG一9076A),電動攪拌(100W),pH計(PHS一3C),激光粒度儀(Zetasizer3000HAS).1.2實驗操作1.2.1硅溶膠原料檢測(1)取一定質(zhì)量的硅溶膠,在700℃的馬福爐中煅燒直至恒重,用剩余質(zhì)量比上總質(zhì)量即為硅溶膠的實際濃度;(2)將硅溶膠配成一定濃度的溶液,經(jīng)微波震蕩,在粒度
5、儀上測定硅溶膠粒子的粒徑.1.2.2具體實驗過程7j取已測粒徑和濃度的硅溶膠若干克,直接攪拌下加入一定量的膠體保護劑A,而后在攪拌條件下慢慢滴加一定量的甲醇或乙醇,使硅溶膠膠粒逐步脫水凝膠,至充分凝膠后,經(jīng)自然沉降或過濾方法,去掉大部分含甲醇或乙醇水溶液,得到透明濕凝膠,放入200℃烘箱中烘6h,待自然冷卻后可得到純白色的超細二氧化硅粉體.另外,為提高超細二氧化硅的純度,還可將濕凝膠放人烘箱中烘后,再把烘干物在800～1000oC煅燒1～3收稿日期:2009-03.27作者簡介:季曉玲(1970一),女,碩士.612遼寧化
6、工2009年9月h,以除去殘余水分及其它雜質(zhì),待自然冷卻后可得到高純度白色的超細二氧化硅粉體.根據(jù)所需二氧化硅粉體的粒徑要求,可選用不同膠體粒徑的硅溶膠,且過濾后的乙醇或甲醇可回收使用.2結(jié)果與討論2.1膠體保護劑A的用量對納米SiO:粒徑的影響因硅溶膠中膠粒的表面富羥基(硅醇基),所以當其濃縮,膠凝時,通過氫鍵作用和羥基縮水,引起膠粒合并,不可逆地形成大粒子二氧化硅,所以加入能屏蔽其表面羥基的膠體保護劑,且可將其在最后的加熱過程中除去.所用硅溶膠的指標見表1.表1硅溶膠的指標取硅溶膠2100g,在攪拌下加入不同量的膠體保
7、護劑,甲醇加入量200g,待其形成水凝膠后,將水凝膠過濾出來,(濾液中的甲醇可再回收利用)放人200℃烘箱中烘6h,再將得到的粉末放在800cI=的馬福爐中煅燒1h,加入不同量試劑A膠體保護劑對納米二氧化硅的粒徑的影響見圖I8O7060g50露40302O10O^一—～一～～一IO510l52025試劑AN]入量,%圖1試劑A的加入量對納米SiO,粒徑的影響注:試劑A的加入量為占硅溶膠中實際固含量的百分比從圖1中可以看出,隨著試劑A加入量的增加,所制得的納米二氧化硅的粒徑逐漸接近硅溶膠的粒徑,加入量為10%和20%時所得
8、到的粒徑均為20/lm,說明試劑A加人量為10%時恰好能屏蔽硅溶膠中所有的表面羥基,所以試劑A的最佳加入量為硅溶膠實際固含量的10%.2.2甲醇加入量對納米SiO:粒徑的影響取硅溶膠2100g,在攪拌下加入3.0g膠體保護劑A,加入不同量的甲醇,待其形成水凝膠后,將水凝膠過濾出來,放入200℃烘箱中烘6
