三七有效成分的提取技術(shù)

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1、radicespseudoginseng三七為臨床常用中藥,具有廣泛的藥理作用,因此,三七的復(fù)方制劑品種甚多,常以生粉入藥,存在服用量較大,使用不便等不足。為了探索合理的生產(chǎn)工藝,盡可能提取有效成分,筆者以三七所含人參皂苷Rg1為考查指標(biāo),對(duì)三七的不同提取工藝進(jìn)行了比較研究,現(xiàn)報(bào)告如下。1.探頭式超聲提取三七有效成分的工藝研究目的采用單頻探頭式超聲(25kHz)技術(shù)對(duì)三七有效成分進(jìn)行提取。方法選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)、物料粒徑、提取固液比、提取溫度、提取時(shí)間5個(gè)因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。結(jié)果影響三七藥材中人參皂苷Rg1的

2、提取率的因素依次為:乙醇體積分?jǐn)?shù)>物料粒徑>固液比>提取時(shí)間>提取溫度,優(yōu)化工藝參數(shù)為:乙醇體積分?jǐn)?shù)95%,物料粒徑80~100目,固液比1頤15,提取時(shí)間40min,提取溫度40益。在此條件下,人參皂苷Rg1的提取率是69.38%。結(jié)論本研究將為三七工業(yè)化生產(chǎn)工藝參數(shù)的選擇提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。據(jù)文獻(xiàn)[7]報(bào)道,三七中人參皂苷Rg1回流提取優(yōu)化條件為:藥材加體積分?jǐn)?shù)60%乙醇浸泡1郾0h,回流提取2次,每次2.0h,第1次加醇量為藥材的10倍量,第二次加醇量為藥材的8倍量。在此條件下計(jì)算得人參皂苷Rg1的提取率

3、是60.75%。本研究采用探頭式超聲提取三七中人參皂苷Rg1的提取率達(dá)到69.38%。對(duì)比文獻(xiàn)[7]結(jié)果可知,相對(duì)乙醇回流提取,探頭式超聲提取三七中人參皂苷Rg1具有提取時(shí)間短、溶劑用量少、提取率高等優(yōu)點(diǎn)。2.正交試驗(yàn)法研究三七提取工藝目的　優(yōu)選三七的最佳提取工藝。方法:采用正交試驗(yàn)法,以提取液中三七總皂苷含量為考察指標(biāo),對(duì)影響三七提取工藝的因素進(jìn)行了研究。結(jié)果　實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)三因素中提取方式有顯著影響。結(jié)論　三七的最佳提取工藝為:用75%乙醇浸漬三七24h后,以每公斤每分鐘1～3mL速度滲漉,收集相當(dāng)于三七1

4、0倍量的滲漉液。正交設(shè)計(jì)是近年來(lái)優(yōu)化制劑工藝的有效方法,該方法方便、迅速、準(zhǔn)確,可減少實(shí)驗(yàn)次數(shù)、節(jié)省實(shí)驗(yàn)時(shí)間和費(fèi)用。本實(shí)驗(yàn)中的正交設(shè)計(jì)是根據(jù)藥物特性及預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果等因素綜合考慮確定的。3.陶瓷膜微濾澄清三七提取液的研究摘要:目的:對(duì)無(wú)機(jī)陶瓷膜微濾三七提取液進(jìn)行了研究。方法:測(cè)定了不同操作條件對(duì)膜通量的影響;考察了膜的清洗方法;測(cè)定了有效成分人參皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量。結(jié)果:三七提取液微濾前為渾濁液體,微濾后為澄明液體,固體去除率為31.3%,有效成分轉(zhuǎn)移率為84.8%,有效成分含量提高率為23.5%

5、。結(jié)論:采用無(wú)機(jī)陶瓷微濾膜進(jìn)行三七提取液的澄清是可行的一種新技術(shù)。本試驗(yàn)提出的用陶瓷膜對(duì)三七提取液進(jìn)行澄清過(guò)濾在工藝上是可行的,其優(yōu)點(diǎn)在于:膜對(duì)料液的前處理要求不高;雜質(zhì)去除比較徹底,透過(guò)液澄清透明,產(chǎn)品質(zhì)量能得到充分保證;膜可以反復(fù)再生等。對(duì)于本體系來(lái)說(shuō),適宜的操作條件為:ZrO2膜、常溫、流速4000L/h、過(guò)濾壓差0.05~0.07MPa;用多種清洗劑清洗后,膜通量恢復(fù)率可達(dá)90%以上。3.大孔樹(shù)脂分離純化三七總皂苷大孔樹(shù)脂分離純化三七總皂苷，從三七提取液中分離三七總皂苷和三七素的方法。方法：采用D

6、101大孔樹(shù)脂分離純化三七總皂苷，采用732強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和CMSephadexC-25分離三七素。結(jié)果：可從三七提取液中分離得到三七總皂苷和三七素粗品。結(jié)論：本分離方法簡(jiǎn)單，可用于工業(yè)生產(chǎn)。4.三七提取液中三七總皂苷的分離純化工藝研究摘要:目的研究影響分離純化三七總皂苷的幾個(gè)主要影響因素,確立三七總皂苷分離純化工藝。方法在確立三七總皂苷測(cè)定方法的基礎(chǔ)上,采用HPD-100型大孔吸附樹(shù)脂,以每ml含0.4g三七藥材的提取液為上柱液,上柱量為1.5倍柱體積,并以1柱體積/h的速度通過(guò)樹(shù)脂柱,采用大孔吸

7、附樹(shù)脂富集分離純化三七總皂苷。結(jié)果用70%乙醇為洗脫劑,2-3倍柱體積/h的速度洗脫,用量為5-6倍柱體積時(shí),三七總皂苷的洗脫率達(dá)98%以上,純度為79.6%,精制度為241%。結(jié)論HPD-100大孔吸附樹(shù)脂可用于富集、分離純化三七總皂苷,效果較好。5.三七提取工藝的研究　不同提取方法的樣品制備　(1)煎煮法:取三七粗粉100g,加8倍量水,浸泡0.5h,加熱煎煮2h,過(guò)濾;藥渣再加7倍量水,煎煮2h,過(guò)濾,合并兩次濾液,濃縮,定容至250ml,備用。(2)回流法:取三七粗粉100g,加8倍量70%乙醇,

8、浸泡0.5h,回流2h,過(guò)濾;藥渣再加7倍量70%乙醇,加熱回流2h,過(guò)濾,合并兩次濾液,減壓回收乙醇,定容至250ml,備用。(3)滲漉法:取三七粗粉100g,以70%乙醇為溶媒,參照《中國(guó)藥典》2000年版一部附錄IO流浸膏劑項(xiàng)下試驗(yàn),浸泡24h,流速為3.0ml/min.kg,收集滲漉液1500ml,減壓回收乙醇,定容至250ml,備用。(4)浸清法:取三七粗粉100g,以70%乙醇為溶媒,40℃溫浸3次,每次加5倍量,