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1、探頭式超聲提取三七有效成分的工藝研究論文賁永光,丘泰球,李康,李坤平,孔繁晟【摘要】目的采用單頻探頭式超聲(25kHz)技術(shù)對(duì)三七有效成分進(jìn)行提取。方法選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)、物料粒徑、提取固液比、提取溫度、提取時(shí)間5個(gè)因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。結(jié)果影響三七藥材中人參皂苷Rg1的提取率的因素依次為:乙醇體積分?jǐn)?shù)物料粒徑固液比提取時(shí)間提取溫度,優(yōu)化工藝參數(shù)為:乙醇體積分?jǐn)?shù)95%,物料粒徑80~100目,固液比1∶15.freelin,提取溫度40℃。在此條件下,人參皂苷Rg1的提取率是69.38%。結(jié)論本研究將為三七工業(yè)化生產(chǎn)工藝參數(shù)的選擇提供實(shí)驗(yàn)
2、依據(jù)。【關(guān)鍵詞】探頭式超聲提取三七人參皂苷Rg1正交試驗(yàn)Abstract:ObjectiveToextracttheactiveponentsofPanaxnotoginsengbysinglefrequencyultrasoundaterial,ratioofsolidtoliquor,temperatureandtimeofextractionizedbyorthogonaldesign.ResultsThefactorsinfluencingextractionrateofginsenosideRg1inPanaxnotog
3、insengincludedethanolconcentration,particlesize,solid/liquor,temperatureandextractiontime.Theiroptimalparametersu;solid/liquidratio1∶15g/mL,ultrasoundtime40min,ultrasoundextractiontemperature40℃.Underthisoptimalcondition,theyieldofginsenosideRg1ethodprovidedusefulparam
4、etersfortheextractionofPanaxnotoginseng.Keyent三七為五加科植物三七(Panaxnotoginseng)的干燥根,有散淤止血、消腫止痛的功效,用于咯血、吐血、便血、崩漏、外傷出血、胸腹刺痛、跌撲腫痛等1。三七含有多種與人參皂苷類似的成分,如人參皂苷Rb1、人參皂苷Re、人參皂苷Rg1和三七皂苷R1等皂苷類成分,.freel,250mm×4.6mm),檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm,流動(dòng)相為0.05mol·L-1磷酸水溶液乙腈(體積比81∶19),柱溫為30℃,流速為1mL·min-1,分析時(shí)間60
5、min,進(jìn)樣量10μL。2.1.2分析溶液的制備1對(duì)照品溶液:取人參皂苷Rg1對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含80μg的溶液作為對(duì)照品溶液。供試品溶液:稱取三七藥材細(xì)粉0.5g,加體積分?jǐn)?shù)95%的乙醇溶液60mL,用超聲提取30min,濾過(guò),濃縮蒸干后加甲醇轉(zhuǎn)移至50mL量瓶,加甲醇稀釋至刻度,作為供試品溶液。2.1.3系統(tǒng)適用性試驗(yàn)將對(duì)照品和供試品溶液按上述色譜條件進(jìn)樣,記錄色譜圖。結(jié)果顯示,在此條件下,供試品中人參皂苷Rg1與其他雜質(zhì)峰均能達(dá)到基線分離,人參皂苷Rg1色譜峰的理論板數(shù)不低于2000。2.1.4線性關(guān)系考
6、察分別精密吸取不同體積的人參皂苷Rg1對(duì)照品儲(chǔ)備液,用甲醇稀釋調(diào)配成系列對(duì)照品溶液,分別進(jìn)樣10μL,測(cè)定峰面積積分值。以人參皂苷Rg1的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為:Y=3.31×105X-4.39×104,r=0.9997,表明人參皂苷Rg1的質(zhì)量濃度在0.080~1.620mg/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。2.1.5精密度試驗(yàn)取同一質(zhì)量濃度對(duì)照品溶液,按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次,結(jié)果峰面積的RSD值為0.89%,表明方法精密度良好。2.1.6重復(fù)性試驗(yàn)分別取同一批樣品6份,按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)
7、定,測(cè)得含量的RSD值為1.79%,表明重復(fù)性較好。2.1.7加樣回收率試驗(yàn)取已知含量的同一批供試品適量,共6份,分別精密加入同一質(zhì)量濃度(0.1992mg/mL)的人參皂苷Rg1對(duì)照品溶液0.5mL,按“2.1.2”項(xiàng)下方法制成供試品溶液進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算得回收率為98.4%,RSD為2.76%。2.2提取率的計(jì)算精密稱取三七粉末0.5g,置索氏提取器中,加乙醚80mL,水浴上提取2h,取出,棄去乙醚液,再加甲醇80mL提取4h,提取液抽濾定容,按上述方法測(cè)定,計(jì)算提取液中人參皂苷Rg1的含量,并以此計(jì)算出各處理的人參皂苷Rg1提取率
8、。2.3正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)、物料粒徑、提取固液比、提取溫度、提取時(shí)間5個(gè)因素,按L16(45)表安排正交實(shí)驗(yàn),見表1,正交試驗(yàn)結(jié)果及方差分析見表2、表3。由表2可見,在影響探頭式超聲提取人參皂苷Rg1的5個(gè)因素中,乙醇體積分